离子液体中化学粘合状态的液相光电子光谱分析

最近，离子液体已被认为是金属/金属触点的可能润滑剂。使用摩擦学实验研究液体的磨损和摩擦特性。

然而，需要对表面化学的深入理解解释从这些实验中获得的数据。液相光电子光谱（LIPP），X射线光电子能谱（XPS）的变型作为本目的用作合适的分析方法，因为它结合了表面敏感性和化学选择性。

检测和区分不同的化学结合状态在小的，局部区域的样品是至关重要的完全表征表面形成的摩擦学实验。

另外，存在在磁性基板上沉积离子液体的可能性，包括钢，反过来增加了需求的分析。这需要一个XPS工具，具有小的点能力，高灵敏度和优异的能量分辨率，但可以在磁性样品上实现。

黄铜杆在钢盘上的摩擦作用所产生的磨损表面可以用热科学K-Alpha（图1）。所用润滑剂是离子液体1-己基-3-甲基咪唑鎓三（五氟乙基）三氟磷酸三氟磷酸，其化学结构如图2所示。

图1。热科学K-Alpha

图2。三己基-3-甲基咪唑鎓Tris（五氟乙基）三氟磷酸盐的化学结构

实验

图3示出了磨损钢表面的光学图像。Live Reflex光学系统，k-alpha独特的，用于获取图像。该系统允许用户自信地选择大或小区域XPS分析的分析点。

图形标记使XPS探针可以精确地复制在实时光学视图上。因此，用户可以很容易地根据感兴趣的特征选择最合适的探针尺寸。

图3。摩擦学引起的磨损轨迹的K-Alpha实时光学图像。这ellipses indicate the positions and sizes of the analyzed areas.

这K-Alpha光学图像可以在钢表面上显示耐磨轨道，具有宽度的暗和光条。图形探针标记有助于选择30和80μm的斑点，以分析不同尺寸的暗和光条纹。

结果

用离子液体润滑的磨损表面的元素组成

LiPPS测量谱图(图3)取自光学图像中标记的区域。测量谱允许在两个不同的分析点对磨损表面的元素组成进行量化(见表1)。

图4显示了从光学图像中标记区域获得的LIPPS测量光谱。磨损表面的元素组成可以通过测量光谱在两种不同的分析点上量化（表1）。

图4。XPS光谱来自钢盘磨损轨迹中较深(蓝色)和较浅(红色)的条纹。光谱已归一化并为清晰度进行了偏移

表1。在两个分析点对磨损钢表面进行元素量化

原子浓度
元素	灯条纹	黑条纹
P.	3.20	3.05
C	43.05	45.05
N	4.47	4.48
O.	-	3.13
F	49.27	44.29

没有与钢衬底相关的光谱特征，这表明离子液体在每个点上都足够厚，足以完全衰减衬底上的光电子。因此，离子液体层的最小厚度可能需要至少10nm。

光条纹中氧的存在是这两点之间的主要元素差异。每条条纹中识别的其他元素的数量是相同的。在碳1s峰形状上的可观察到的差异表明深色和浅色条纹中碳化学成分的变化。

用离子液体润滑表面的化学粘合状态

K-alpha的高能量分辨率用于研究较轻和较暗条纹的碳化学。如图4所示，磨损表面上的不同键合状态可以通过在两个分析点处获得的碳光谱来区分（图5）。

图5。高能分辨率C1S光谱从A）磨损的表面使用400μmX射线点B）较深条纹和C）磨损表面上的较轻条纹

标记为C-C和C-C- n或N-C-N的峰分别是离子液体阳离子组分中烷基链和咪唑环的结果。少量的C-C峰也是由于表面污染。

在咪唑环中碳的两种不同的化学状态，包括碳与单个氮原子结合和碳与两个氮原子结合，可以通过能量分辨率来区分K-Alpha。

CF_3.和CF.₂峰是离子液体的阴离子荧光磷酸盐组分中两种不同的碳键合状态的结果。深色条纹中的高水平脂肪碳是浅色和深条纹的碳化学物质之间的主要差异。

结论

可以使用LIPPS研究在摩擦学实验中形成的磨损钢表面的碳化学和元素组成。

表面涂覆1-己基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体。在磨损表面的不同点观察到不同的碳化学性质，估计离子液体层厚度最小为10nm。

这些信息已被采购，从Thermo Fisher Scientific - X射线光电子谱（XPS）提供的材料中审查和调亚博网站下载整。

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