使用TXRF光谱法分析Benfield工艺解决方案

本菲尔德进程是一种用于删除CO的方法₂和h₂S来自工业和天然气。

关键应用程序字段是：

• 用于实现液体天然气（LNG）或Pipelne规范的天然气处理
• 乙烯氧化乙烷设施中的回收气体净化
• CO的合成气处理₂取出铁矿石直接还原厂
• CO的合成气处理₂在氨植物中除去

图1显示了Benfield过程的示意图。这两个步骤是气体吸收步骤和吸收剂的后续再生。

图1。基本本菲尔德流程 - 示意图

本菲尔德进程

需要从工业气体中去除的气体化合物与碳酸钾在吸收溶剂中反应：

k₂co₃+ co₂+ h₂O→2HCO₃^-+ 2K⁺

k₂co₃+ h₂S + H₂O→HCO₃^-+ HS^-+ 2K⁺

在再生器中，用过的溶剂完全剥离了吸收的CO₂和h₂S.使用热交换器进行能量回收后，再生溶剂被回收回吸收剂。将钒添加到预防腐蚀的吸收溶剂中，并进行侧流固体的积累。这些包含吸收的元素，在天然气处理的情况下，这些元素可能是汞之类的重金属。

天然气生产的主要分析挑战是，大多数分析地点和设施都位于遥远的位置，从而使冷水和技术气体的供应具有挑战性。工业环境中分析的关键需求是必须迅速获得测量结果。因此，如果与生产地点紧密相邻进行样品的准备和分析是很好的。

Benfield过程的关键任务是控制钾浓度，这是溶液吸收潜力的关键因素，并确定钒预防腐蚀。此外，需要对侧流固体进行分析，并特别注意有毒金属。一般的分析挑战是溶剂的高基质浓度和侧流固体的可变元素分布。

样品制备

Santos Ltd提供了八种二手或新鲜的碳酸钾溶液，以及来自澳大利亚中部Moomba Gas Field的一条侧流固体样品。

将10 mL的双含水加到Benfield溶液的1 ml等分试样中。为了进行内部标准化，加入100 µL的scandium溶液（1 g/L）。完整均匀化后，将10 µL样品溶液移动到石英玻璃样品载体上，然后在60°C的热板上干燥。在玛瑙砂浆中仔细研磨干式固体样品2分钟。将100毫克的地面材料称重为离心管，然后将其悬浮在5 mL Triton X-100溶液（1 vol .-％）中。

为了进行内部标准化，加入10 µL的甘油溶液（1 g/L）。均质化完成后，将离心管排列在自动样品振动板中，将样品悬浮液的10 µL悬浮液转移到硅孔的石英玻璃样品载体中，而样品则以〜800 r/min的速度摇动。

制备样品七次，以确定分析可重复性。这S2 Picofox光谱仪用于测量样品。它有300毫米²Xflash^®硅漂移检测器和MO微量焦管。管设置为50 kV/600 µA。对于Benfield溶液和侧流固体，测量时间分别为180和1000。比较了Santos Ltd为碳酸钾和钒提供的TXRF结果和湿化学数据。还与从外部服务实验室获得的ICP-OES测量进行了比较。

结果

表1和表2分别显示了侧流实体和Benfield工艺解决方案的结果。

表格1。侧流实体样品的TXRF测量结果（S =七倍测量的标准偏差，LLD =检测下限）。

元素	浓[mg/kg]	S [mg/kg]	LLD [mg/kg]
p	405	63	94
s	63534	2594	55
k	40623	1179	14
ti	35	7.7	4.4
v	8402	226	3.3
cr	1637年	63	3.2
Mn	471	13	3.0
铁	129913	4716	3.0
你	516	20	0.82
铜	175	8.3	0.71
HG	16295	749	0.93

表2。Benfield工艺溶液中钾，钒和硫的TXRF，湿化学和ICP-OES分析得出的测量结果（S =七倍测量的标准偏差）。

样本	K [mg/l]			k2co3[wt％]	v [mg/l]			v [wt％]	S [mg/l]
	TXRF		ICP-OES	湿化学	TXRF		ICP-OES	湿化学	TXRF
	平均的	s	平均的	平均的	平均的	s	平均的	平均的	平均的	s
513888	26076	5836	24000	53.3	782	100	760	1.000		-
513889	28191	4098	27000	54.1	898	55	810	0.919		-
598101	19082	1719年	15000	15.1	470	25	510	0.619	2806	365
598104	18457	1639年	16000	18.0	470	25	470	0.611	2115	185
598105	23274	1803年	16000	38.5	535	54	520	-	89	15
598106	14739	679	13000	20.0	360	18	420	-	1764年	69
598107	15917	970	12000	19.1	340	45	420	-	1897年	64
598108	18799	1017	15000	15.8	429	32	490	0.587	2631	197

图2显示了从TXRF和外部ICP-OES测量值获得的钾浓度与由湿化学确定的碳酸钾值之间的比较。

图2。比较Benfield工艺溶液中碳酸钾的钾钾的TXRF和ICP-OES值。

尽管绝对量存在系统的偏差，但对于两种方法，与k的线性相关性₂co₃看到值。这主要是由于不同的分析和采样方法。图3显示TXRF和ICP_OES结果是一致的。

图3。Benfield Pro-CESS解决方案中钾的TXRF和ICP-OES值的比较。

图4显示，对于测得的钒浓度，一侧的湿化学数据和TXRF另一侧的ICP-OES值很好地相应。

图4。Benfield工艺溶液中钒的TXRF和ICP-OES值与潮湿的化学数据的比较。

在比较钒的TXRF和ICP-OES值时也得到了证实（图5）。

图5。Benfield Process解决方案中钒的TXRF和ICP-OES值

从其他测量方法中，没有硫的比较值。但是，仍然可以指出，使用TXRF对元素进行同时分析，并且重复性非常好。在本菲尔德的过程中，这里已经提到的元素在侧流固体样品中鉴定出大量的汞和铁以及铬，钛，镍，锰和铜的痕迹。

结论

TXRF已被证明是快速分析钒，钾和硫的正确分析工具本菲尔德进程解决方案。样品制备很简单，具有稀释步骤，一种单元素溶液，用于内部标准化并在样品载体上干燥小等分试样。

直接准备程序以及对实验室基础设施的需求较低，表明TXRF是在偏远地区或小型实验室运行的理想分析技术。同样，可以通过TXRF研究以最少的运行费用和样品制备来研究复杂的样品，例如侧流固体。

此信息已从Bruker Nano Analytics提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载

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