用CO脉冲化学吸附进行色散测量

需要测量反应中可用的金属总量来表征催化剂样品。可用金属是用表面金属原子总数占样品中存在金属原子总数的百分比来测量的，这也称为弥散。公式如下:

离散度，% =(否。表面原子数/总数原子)x 100

如果使用负载型金属催化剂，可以选择多种分子进行吸附，包括一氧化氮、氢、氧和一氧化碳。然而，了解金属原子吸附气体的化学计量、支撑材料在吸附中的作用以及分子是缔合吸附还是解离吸附是至关重要的。

本文介绍了测定5% Pd/Al分散度的方法₂O_3.催化剂采用CO脉冲化学吸附。

实验

脉冲化学吸附是在无氧环境中进行的。样品在还原气氛中加热，以除去样品中的任何氧气。的CATLAB微反应器加入约0.150克5% wt Pd/Al₂O_3.准确称重的催化剂颗粒。

然后用60 ml·min冲洗样品30分钟^－1他是通过“哦”的通道被净化的₂和H₂O陷阱。然后将流量切换到5% H₂在He中以60 ml·min的速度^－1．

然后进行样品冲洗30分钟，然后以3 K·min的速率将温度提高到473 K^－1．样品在此温度下保持2小时，然后切换到60 ml·min^－1来消除多余的H₂从系统。样品在此条件下静置，然后在He流动下冷却到室温。

活化后，样品在5% CO的He混合物中经受30次脉冲。脉冲样品回路体积为100 ml，含5% CO。在脉冲实验中，CO (m/z 28)数据用QIC-20质谱仪记录。

图1显示了最终的吸附图。从图1可以清楚地看出，在前20次脉冲中，相当数量的CO被吸附了。随后，峰面积似乎是相同的，说明样品已经达到饱和覆盖。

图1所示。脉冲吸附概要

然后将得到的数据导出到Hiden TPD分析软件中，以量化吸附气体的数量和弥散程度。

信息分析软件

TPD分析程序是一个独立的软件包，随希登CATLAB．该软件包能够测量吸附等温线，色散测量和总吸收测量。图2显示了TPD分析软件中的CO脉冲吸附曲线。

图2。TPD分析软件中的脉冲剖面

色散的计算

每个脉冲曲线下的面积使用TPD分析软件进行积分，然后从校准脉冲的平均面积中减去结果。校准脉冲是通过催化剂传输而没有任何吸收的脉冲。

这些通常是最后3或4次脉冲。每次脉冲时，在催化剂表面吸附的气体量用这个差值来测量。根据这些信息和用户输入的数据，使用该软件可以计算出金属弥散的百分比。金属弥散率如图3所示。

图3。分散计算屏幕

确定吸附气体与金属部位的比例是测定金属弥散度的关键。在吸附过程中，CO可以与一个、两个或三个Pd原子相关联。精确比例的计算是基于实验条件。

这种实验得到的典型比例是CO:Pd = 1:2。使用其他分析技术，可以验证这个比例。因此，对5% wt Pd/Al计算出5.7%的色散₂O_3.催化剂。

脉冲吸附等温式

用同样的实验数据也可以得到脉冲吸附等温线。吸附等温线揭示了吸附质气体的表面覆盖与样品暴露于吸附质气体之间的相关性。

Pd催化剂上CO吸附等温线的TPD分析软件屏幕如图4所示。图5显示了得到的等温线。

图4。脉冲吸附等温屏

图5。脉冲吸附等温式

结论

这篇文章显示了作者的能力QIC-20近耦合质谱仪在PCS CATLAB微反应器系统内提供高质量的时间解析数据，从而促进基本催化剂性能的连续和精确测量。

这些信息已经从Hiden Analytical提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问希登分析．