使用光谱表征电化学反应

结合传统电化学实验时，拉曼光谱已被证明是导电聚合物表征的有效技术。

由于诱导的电子临床化，聚合物电导率的机理与有机分子结构的变化直接相关。拉曼光谱与电化学技术相结合，可以在原位表征分子结构中的这些变化，而电化学反应正在发生。

有机电子电池如有机发光器件（OLED），为建筑柔性且透明的电子设备提供了一种新的材料平台。在该研究领域的关键重点是通过提高其设备效率，电导率和发光稳定性随着时间的推移来改善OLED的材料结构。

用于OLED的一个有望的导电聚合物是聚（3,4-亚乙二醇脂酚） - 聚（苯乙烯磺酸盐），也称为PEDOT：PSS。由于其高化学稳定性和高导电性，它广泛地用作有机光电器件中的充电空穴注射器。

到目前为止，使用共聚焦微观拉曼光谱进行导电聚合物的大多数拉曼实验。分析显示了有关各种潜力的分子结构变化的全面信息。

本文讨论了使用便携式拉曼光谱仪进行了在OLED结构中进行的Chronoamperic Raman研究进行了开展的研究。Gamry Instruments开发了这种应用，它使用来自B＆W Tek的I-Raman光谱仪。

实验程序。

电化学拉曼测量的设置如图1所示。它包括测量单元，拉曼光谱仪，计算机和电位托管。有两个替代激光激光波长的替代方案I-Raman光谱仪- 785或532nm。

基于需要表征的材料，必须选亚博网站下载择右激光波长。在本文中，用于PEDOT的激光波长：PSS为532nm。USB用于连接拉曼光谱仪和计算机。

图1。电化学拉曼实验的实验设置的例证。

目标样品（PEDOT：PSS）以薄膜的形式施加在用作工作电极的金属表面上。将硫酸钠水溶液用作电解质。在测量之前进行电解质的氮气吹扫。将石墨棒用作对电极，并且Ag / AgCl电极用作参比电极。

所有电极连接到Gamry PotentiostataT并通过USB连接到计算机。

样本/细胞

来自Gamry的框架软件允许调整Potentiostat和拉曼光谱仪的不同参数。图2显示了计时器实验的用户界面。一旦开始实验，拉曼和电化学实验都运行并发。

图2。用于计时法拉曼实验的用户界面。高级光谱仪设置以红色突出显示。

用户界面的第一部分可以调整Chronoamperic实验参数。本节与所有Gamry的标准电化学实验几乎相同。最后有三条额外的线路，其中包含用于操纵拉曼测量的参数。

获取单个拉曼谱所需的时间被称为集成时间。更高的拉曼强度是由更长的集成时间引起的。电极经受较长的激光曝光，可以由于发热而改变它，同时使用更长的积分时间，检测器可以饱和。

激光功率被提供为全功率的百分比。功率水平的增加导致信号强度的增加。然而，电极也更长的暴露于激光器，这可能会因发热而改变它。此外，使用更长的集成时间时检测器可以饱和。信号强度随功率电平的增加而增加。同样，更高的激光功率可以改变或破坏样品。确定在不改变或破坏样品的情况下实现右信噪比的最佳积分时间和激光强度。

如果选中“高级光谱仪安装”，按下“确定”后弹出另一个窗口（图2）。此设置允许用户调整其他拉曼设置。第一行称为“＃到平均”有助于添加平均函数。基于多个光谱，将平均最终拉曼光谱。这提高了测量的信噪比，但导致激光器的更长的曝光时间。

另外两个参数称为“Min Wavenumber”和“Max Wavenumber”并定义拉曼换档（cm^-1）在实验期间显示光谱范围。无论设定范围如何，最终测量文件将完整的频谱保存在176到4000cm^-1保存在最终测量文件中。

测试结果和讨论

图3显示了在具有PEDOT：PSS的一系列计时实验期间的电位范围内的不同拉曼光谱。积分时间预设为20秒，并且获得了每次保存频谱的100S曝光时间的平均五个光谱。激光功率设定为50％。

图3。拉曼光谱在0.6V至-0.6V的不同电位，从底部到顶部0.1V步长。

这ChronoMperometic实验使用接口1000电位ostat。从0.6V至-0.6V，在多个步骤中减少了聚合物。在潜在减少时，1447厘米^-1看到峰值在负势时变得非常激烈。此外，在0V和0.6V之间的峰值偏移到-17cm^-1。在1520年左右，1570和2870厘米^{- 1}，看到了三个较弱的乐队。

根据发表的作品，强大的峰值在1447厘米^-1可以考虑到戒指C-C伸展从PEDOT振动。在还原时将氧化成分与其中立状态的缀合长度的增加导致这种负换档。

佩特减少可导致长期LED稳定性和降低效率。在LED操作期间，电子从踏板撤回，并在聚合物层中产生电子孔。相反，电子注入靠近阴极的电子传输层中。当电子和电子孔重组时，发出辐射。但是，重组不会总是发生。电子可以移动到PEDOT-PSS层并减少踏板。

结论

通过使用拉曼光谱和电化学反应同时进行电化学反应的表征。该集成技术能够对一系列反应机制进行全面表征。

Chronoampericric Raman实验用于分析PEDOT：PSS在电化学减少过程中的结构变化，通过从Gamry Instruments耦合与Potentiostat耦合的便携式I-拉曼系统。结果提供了有益的数据，以提高OLED寿命和效率。

此信息已采购，从B＆W TEK提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载

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