用双EDS探测器表征断口表面

能量色散x射线能谱(EDS)是一种用于样品化学表征或元素分析的分析方法。

图1所示。(a) x射线在单个点的散射示意图，其中一个“山丘”阻止x射线到达EDS探测器。

执行起来很有挑战性EDS分析在具有粗糙表面的样品上，如断口表面，由于阴影效应，如图中所示图1．

更复杂的情况出现在明显倾向于探测器的表面和远离探测器的其他表面。

对粗糙表面进行EDS分析的挑战

的示意图图1显示了x射线在某一点的散射，在这一点上，山丘阻碍了x射线被EDS探测器识别。当表面明显地向探测器倾斜，而其他表面偏离探测器时，进一步的复杂性就会出现。

图2显示了一个砂岩破裂面的例子。从EDS Si图中可以清楚地观察到阴影。虽然阴影是明显的，但尚不清楚图中的暗区是由于阴影还是由于低硅含量。

图2。砂岩断裂面的二次电子图像(左)和硅能谱图(右)。

有两种方法可以缓解阴影效应:

• 从一个区域收集一组地图，将样本旋转180°，然后在同一区域收集同一组地图，旋转结果，并与原始扫描结果合并。
• 同时使用两个具有不同方位角的平衡良好的探测器，然后合并两组地图。

第一种技术的一个问题是，它是耗时的，结果往往不能成功合并。

双探测器

图3显示以下示例:两个EDS探测器安装在扫描电镜上。使用双EDS探测器可以减轻阴影效应。这种技术不仅更有效，因为区域只需要映射一次，而且还减少了与使用单个检测器注册两组映射相关的任何错误。

图3。内部视图从下面的扫描电镜(JEOL 700F)与双硅漂移探测器。

然而，简单地将两个数据集相加并不足以正确地捕获缺失的数据。更好的方法是通过只选择每个像素处的最大信号来组合数据。

通常，需要一个归一化程序来消除地形影响，因为计数率可能低于平均时，一个探测器观看而另一个探测器完全被阴影。

一种常用的规范化过程是使用ZAF过程或k-ratio分析合并的数据集。

从铝合金的断裂中可以看到背散射电子图像(BEI)图4．样品的表面很粗糙。一些不同的相似乎是明显的，在样品中，树枝状结构也可以看到。

图4。铝合金试样断口的背散射电子图像(BEI)。

两个探测器的EDS图示例

EDS地图从两个不同的探测器中可以看出图5．在这里，全谱构成感兴趣区域(ROI)。再一次，阴影在这些地图上清晰可见。

图5。使用两种不同的探测器获得的断裂面EDS图。

图6显示了简单汇总两个探测器的数据生成的EDS图。向两个探测器都提供信号的区域用白色表示，没有向任何一个探测器提供信号的区域用黑色表示，而仅向两个探测器中的一个提供信号的区域用灰色表示。

由于ROI是针对整个光谱的，所以图中的对比度是由两个探测器之间的信号分布产生的伪影，而不是化学的。

图6。使用两种不同探测器获得的断裂面EDS图的总和。

全光谱ROI的求和图可以与真实元素ROI的EDS图结合使用。然而，在这些元素图中，使用的是两个ROI数据集之间的最大计数，而不是将两个检测器的每个像素的ROI数据累加在一起。

这些地图被覆盖在一个反向和二值化和地图的全光谱ROI。在这些组合图中，白点是两种探测器都无法检测到的区域。黑点表示元素不存在的区域。硅和铜这两种元素的一个例子显示在图7．

图7。断口处Cu和Si的最大信号能谱图。

但是，这幅地图仍然有地形的影响。中间色调区域可能是由于地形效应或指定元素含量较少的点。为了解决这种模糊，最大的信号数据必须归一化，并使用ZAF校正。

在图8，结果地图上的ZAF标准化用任何一种探测器都无法获得任何信号的区域现在显示为青色。

图8。ZAF归一化前(左)和后(右)的最大信号EDS图以叠加方式显示。

结论

双探测器是非常有用的解决地形和阴影效应与粗糙表面。这可以帮助在一系列的应用领域，如表征磨损表面，断裂表面，或加工表面。

为了使地图对化学的印象更清晰，而不存在样本地形的模糊性，应该使用最大信号函数来合并地图，然后对数据集进行某种方式的归一化。

该信息的来源、审查和改编自EDAX公司提供的材料。亚博网站下载

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