低频拉曼光谱与仪器

拉曼光谱是一种通用的分析技术，设计用于基于分子的振动和旋转模式的分子结构测量和材料的化学成分鉴定。亚博网站下载

i-Raman Plus系列标准探头的光谱范围聚焦于指纹区176cm^－１-4000厘米^－１．

结合优化的光学设计和先进的技术，B&W Tek BAC102系列e级探头可以访问低至65cm的频率模式^－１，从而为全量程测量提供了廉价的解决方案。l -天冬酰胺的指纹区和低频Stokes跃迁如图1所示。很明显，在200cm以下存在三条优势带^{- 1}．此外，访问低频区域的能力为应用提供了重要的信息，包括多态检测和鉴定，材料相和结构测定和蛋白质表征。

图1所示。采用e级探针的i-Raman Plus 785nm系统采集L-天冬酰胺的低频光谱，总积分时间为1200ms

实验的程序

低频拉曼仪器

黑与白的Teki-Raman Plus便携式拉曼光谱仪用于样品测量(图2)。它采用专利的CleanLaze®785nm激光激励，最大功率输出300mW，线宽小于0.2nm。该系统采用敏感的TE冷却后薄CCD，并使用专有技术连接到BAC 102 e级探头(图3)，覆盖65-3200cm的光谱范围^－１光谱分辨率为4.5厘米^－１．利用300mW的激光功率，在室温下获得了拉曼光谱。积分时间在100ms ~ 10s之间。

图2。i-Raman Plus便携式拉曼光谱仪

图3。BAC 102 e级探头

变形检测

确定原料药的结构形式对制药行业的药物开发、生产和质量控制具有重要意义。原药表现出多态性，其特征是具有相同的化学成分，但不同的固体结构往往会影响生物利用度和治疗指数。使用错误的形式可能会影响最终产品的功效。伪晶型也有，包括在晶格结构中悬浮的溶剂。图4展示了伪多晶d -葡萄糖的例子，以及e级探针确定小于200cm的水合物形态和晶体结构之间的差异的能力^－１频率。低频区域的加入提高了探测灵敏度和识别相似材料的能力。亚博网站下载

图4。在10s积分时间下，α- d -葡萄糖(红色)和α- d -葡萄糖一水物(蓝色)的拉曼光谱。注意两个伪晶型在65cm低频范围内的显著差异^－１到200厘米^－１．

监控相变

监测化学过程的相变或结晶是另一个关键的工业应用。图5显示了一个示例，该示例使用硫来说明e级探头监控相变化的能力。固体A -硫样品沉积在铝托盘上，然后使用热板加热。在100%激光功率(~300mW)和100ms积分时间下，采用低频e级探针耦合i-Raman Plus获得了固相和液相的拉曼光谱。当样品加热到超过其熔点的115.2C°时，低频峰值出现在83.6cm处^－１扩张和转移。这表示从a形式到α形式的位移。指纹区域内未观察到任何变化。

图5。在100ms积分时间内，硫的拉曼光谱由a晶型转变为λ-液相型。注意，位于65cm之间低频区域的峰有显著的展宽^－１到200厘米^－１．

结论

适用于要求低至65厘米的低频检测的应用^－１的组合i-Raman Plus 785nm拉曼光谱仪而低频e级探头是理想的选择。此外，该光谱仪分析晶型和溶剂形式的能力使生物和制药行业的生产和配方程序能够有效控制。除了蛋白质、多形性和相特征外，半导体晶格、太阳能电池、碳纳米管和一系列矿物、宝石和颜料也可以使用低频拉曼光谱进行表征。

该信息已从B&W Tek提供的材料中获取、审查和改编。亚博网站下载

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