果汁被认为是一种方便的饮料,味道愉快,营养价值比碳酸饮料更大。由于记录了良好的信息,因此有关原始果实本身的营养含量,因此可以计算最终果汁果汁的预期营养价值。制造商还可以使用微量营养素来巩固果汁产品,以使产品吸引消费者并解决市场要求。
食品需要有详细的标注来提供。量化的食品,包括微量营养素的含量,除了管制标签索赔要求,质量和安全问题,当务之急是食品生产和加工企业。分析测试进行监视使用前元素污染原材料和证实最终的果汁产品的微量营养素含量。亚博网站下载
生成的分析数据与统计分析相结合,有助于在可能的情况下优化营养素产量或生产率,突出需要准确和精确的分析。
对于多元件的分析,ICP-OES通常优选的。然而,火焰原子吸收(AA)系统也是有用的,由于其速度,易用性和成本效益。其缺点是单独分析每个样品的每个元素,从而影响样品通量的要求..
使用快速的,高通量样品自动化系统可以显著尽管多次分析样品克服通过降低每个样品的分析时间这个问题。以这种方式,较高的采样吞吐量比手动样品引入来实现。
此外,使用自动样本引入系统的使用提高了分析的准确性,同时允许化学家集中在其他任务上。本文通过配备高通量样本自动化系统的火焰AA讨论了不同商用果汁产品的微量营养素分析。
实验程序
样品和样品制备
果汁样品在这项工作中,从100%纯果汁,制备了分析,其中包括两个不同品种的葡萄果汁,两种不同品牌的橙汁和苹果汁,蔬菜,果汁混合的,和石榴汁。
感兴趣的分析元素代表通常在产品标签上列出的微量营养素。最小的样品制备需要,仅涉及酸化与硝酸的果汁。分割后的样品中,尖峰的感兴趣的元素的进行以获得一组分割样本。
仪器条件
在火焰模式A珀金埃尔默PinAAcle™900T原子吸收光谱仪的操作与FAST火焰2样品自动化附件一起用于进行所有分析。表1列出了用于果汁样品分析兴趣和仪器条件的元素。试样导入部件由一个高灵敏度的喷雾器,在10cm的燃烧器头部,和一个标准的喷雾室的。
表格1.Pinaacle 900仪器和分析条件
元素 |
铜 |
Fe. |
米 |
Zn. |
m |
K. |
NA. |
加利福尼亚州 |
模式 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
排放 |
排放 |
吸收 |
波长(nm) |
324.75 |
248.33 |
285.21 |
213.86 |
279.48 |
766.49. |
589.00 |
422.67 |
狭缝(nm)的 |
0.7 |
0.2 |
0.7 |
0.7 |
0.2 |
0.2 |
0.2 |
0.7 |
乙炔流量(L /分钟) |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.7 |
空气流(L / min) |
10. |
10. |
10. |
10. |
10. |
10. |
10. |
10. |
燃烧器头旋转 |
0° |
0° |
45° |
0° |
0° |
45° |
45° |
45° |
收购时间(秒) |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
重复 |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
样品流速(mL /分钟) |
6. |
6. |
6. |
6. |
6. |
6. |
6. |
6. |
中间标准(Mg / L) |
1 |
5. |
20. |
2 |
1 |
200. |
200. |
One hundred. |
自动稀释校准标准(MG / L) |
0.05 0.1 0.2 0.5 1 |
0.25 0.5 1 2.5 5. |
0.5 1 2 5. 10. |
0.1 0.2 0.5 1 2 |
0.05 0.1 0.2 0.5 1 |
5. 10. 50. One hundred. 200. |
5. 10. 25. 50. One hundred. |
5. 10. 25. 50. One hundred. |
校准曲线类型 |
非线性到零 |
非线性到零 |
非线性到零 |
非线性到零 |
非线性到零 |
非线性到零 |
非线性到零 |
非线性到零 |
在2%HNO中制备的单一中间标准3./去离子水用于进行外部校准。使用快火焰2附件的线稀释能力进行单一中间标准的稀释。加入la2O.3.在分析钾(K),钠(Na)和钙(CA)期间,在重量控制电离中以0.5重量%的浓度为0.5%的标准,样品和稀释剂。
的FAST火焰2附件设有一个切换阀,蠕动泵,和高速自动进样器,实现与没有样品到样品的记忆效应快速样品周转,短的信号的稳定时间,和快速的冲洗型的。
通过真空迅速填充样品环,然后在自动进样器移动到下一个样品时注入样品。该方案消除了与蠕动泵送或自吸物相关的时间延迟,并消除与自动进样器运动和冲洗相关的冗长冲洗和冲洗时间,从而将完全样品与样品分析时间降低到15秒。
用于样品喷射的快速火焰2附件的机械泵送能力消除了由管道长度,样品粘度和溶解固体的变化引起的偏差。
快速火焰2附件的直线稀释能力使得能够自动产生所有必需的校准标准,要求分析师仅准备单个中间标准。
此外,可以用快速火焰2配件识别QC超射样本。随后是使用附件的直线稀释能力的增加的稀释因子,在增加稀释因子的QC超出范围样本的自动样本重新运行,以使信号在校准范围内。这样,确保了准确的测量,同时允许成功的QC检查。
实验结果
本文采用单一中间标准建立各元素的校准曲线,其校准结果如表2所示。校准标准显示了极佳的相关性,显示了FAST Flame 2附件的自动在线样品和标准稀释能力的优势。从独立校准验证回收率,校准的有效性和通过稀释系统创建的标准的准确性得到了保证。
表2..校准结果
元素 |
相关系数 |
ICV浓度(Mg / L) |
测量ICV(Mg / L) |
ICV(恢复%) |
铜 |
0.99999. |
0.500 |
0.508 |
102 |
Fe. |
0.99997. |
2.50 |
2.56 |
102 |
米 |
0.99998. |
10.0 |
10.3 |
103 |
m |
0.99961. |
0.500 |
0.503 |
101 |
Zn. |
0.99954. |
1.00 |
1.00 |
One hundred. |
K. |
0.99900 |
One hundred. |
91.8 |
91.8 |
NA. |
0.99979. |
20.0 |
20.8 |
104 |
加利福尼亚州 |
0.99998. |
50.0 |
47.4 |
94.8 |
图1描述了果汁样品的分析结果,显示了相对一致的元素浓度,只有少数例外。标有“钙强化”的橙汁B中的钙浓度最高,与标签上的声明一致。
对于所有果汁样品,K和Mg水平是一致的,但果汁样品中的Na水平显着变化,具有最高浓度的水果/植物汁混合物。此外,蔬菜 - 果汁混合物以及两个葡萄汁中的Mn浓度也比其他样品更高。
图1。从果汁样品的分析结果
该元素分布显示监测和定量这些微量营养素的重要性,以便证实产品质量和标记精度。由于元素和果汁之间浓度的差异,使用了不同的稀释因子。快速火焰配件自动确定并执行稀释因子(表3)在线。
表3.在线稀释因子
样本 |
铜 |
Fe. |
米 |
m |
Zn. |
K. |
NA. |
加利福尼亚州 |
苹果 |
2 |
2 |
5. |
2 |
2 |
30. |
2 |
3. |
苹果乙 |
2 |
2 |
5. |
2 |
2 |
30. |
2 |
3. |
白葡萄 |
2 |
2 |
5. |
3. |
2 |
30. |
2 |
5. |
Concord葡萄 |
2 |
2 |
5. |
5. |
2 |
30. |
2 |
5. |
橙色A. |
2 |
2 |
10. |
2 |
2 |
30. |
2 |
3. |
橙色B. |
2 |
2 |
10. |
2 |
2 |
30. |
2 |
20. |
水果蔬菜 |
2 |
2 |
8. |
3. |
2 |
30. |
4. |
3. |
石榴 |
2 |
2 |
8. |
2 |
2 |
30. |
2 |
3. |
进行了表4中呈现的水平的所有元素的样品的尖峰以确定不同果汁的任何潜在的基质效应。图2描绘了相应的尖峰回收,其在所有元素的估计值的10%以内,其中葡萄中的钾和k橙汁中的一个钾效果,其中k在110-120%之间回收。
每个样品不需要用于回收率矩阵匹配。两个恢复值是超出了K(协和葡萄和橙色B)110%由于分别91.9和95.1毫克/公斤,尖峰水平,这比样品中的实际K含量相当少。
表4..预消化尖峰水平(以mg / kg的所有单元)
样本 |
铜 |
Fe. |
米 |
m |
Zn. |
K. |
NA. |
加利福尼亚州 |
苹果 |
0.494 |
0.494 |
4.94 |
0.494 |
0.494 |
94.1. |
94.1. |
37.7 |
苹果乙 |
0.508 |
0.508 |
5.08 |
0.508 |
0.508 |
92.0 |
92.0 |
36.8 |
白葡萄 |
0.500 |
0.500 |
5.00 |
0.500 |
0.500 |
90.4 |
90.4 |
36.2 |
Concord葡萄 |
0.475 |
0.475 |
4.75 |
0.475 |
0.475 |
91.9 |
91.9 |
36.8 |
橙色A. |
0.502 |
0.502 |
5.02 |
0.502 |
0.502 |
93.2. |
93.2. |
37.3. |
橙色B. |
0.484 |
0.484 |
4.84 |
0.484 |
0.484 |
95.1. |
95.1. |
38.0 |
水果蔬菜 |
0.486 |
0.486 |
4.86 |
0.486 |
0.486 |
89.1. |
89.1. |
35.6 |
石榴 |
0.479 |
0.479 |
4.79 |
0.479 |
0.479 |
95.8 |
95.8 |
38.3 |
在所有情况下,尖峰浓度并不理想,因为它们在分析前建立。但是,观察到了显着的回收率。由于橙色B中存在非常高的Ca水平,这里没有报告其Ca Spike恢复。
所有其他样本和元素的报道,有良好的加标回收率为简单的扣球和以最小的劳动,很少或没有样品制备快速采样的结果准确的结果。
图2。穗样样品中的尖峰回收。
使用快火焰附件的使用通过将标准数量和五个最终标准从一个中间标准减少标准的标准数量来最大限度地减少人为错误。
感兴趣的元素的浓度足以使校准曲线落下,但是样品通过快速火焰2配件实时自动稀释,以便允许吸光度落入校准曲线以产生精确的分析。这种功能还消除了分析师干扰,额外的样品处理和广泛的重新准备。
与典型的自动进样器性能相比,快速的火焰2附件通过大大缩短每个样品的总分析时间来提高样本吞吐量。
此外,样品周转时间减少45秒,而不会损害全自动样品稀释,校准标准制备和样品分析的益处。此外,与AA的手动操作相比,快速火焰2附件提供完全的自动化优势和更好的吞吐量。
结论
结果清楚地证明了Pinaacle 900 AA光谱仪的能力,以便在广泛的浓度范围内对果汁样品进行可靠和有效分析果汁样品。
快速火焰2附件的组合和Pinaacle 900在准备校准标准和样品期间减少人为错误,同时提高了实验室的产量和生产率。
PinAAcle 500 Flame AA分光计也可以得到等效的结果。对于较小的样品批次或不需要自动稀释的应用,同样的分析可以不使用FAST Flame附件进行。
此信息已采购,从PerkinElmer提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载
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