随着世界朝着更健康的生活和消费健康食品的方向发展，了解食品的营养质量变得更加重要。在没有新鲜水果的情况下，通常用干果代替。因此，制造商和消费者很想知道干果在加工过程中是否会失去某些营养价值。
测定新鲜水果和干果中微量营养素的含量是监测水果质量的一种方法。微量元素是具有营养价值的微量元素，可通过各种无机分析方法进行测定。
虽然电感耦合等离子体光学发射光谱(ICP-OES)通常用于测量多种元素，但火焰原子吸收光谱(AA)由于其操作速度快、简单和成本效益高，已成为一种替代方法。AA火焰可以通过一次分析样品中的每个所需元素来测量多个元素。
因此，当测量多个元素时，Flame AA的样品吞吐量要比ICP-OES慢。这个问题可以通过使用快速、高通量的样品自动化系统来解决。
尽管需要对每个样品进行多次分析，但每个样品的分析时间大大减少，从而增加了与手工样品引入相比的样品吞吐量。此外，自动样品导入系统的使用通过最大限度地减少人工干预，提高了分析的准确性。
本文演示了使用PinAAcle™900原子吸收光谱仪在火焰模式下耦合到FAST flame样品自动化附件，分析不同新鲜和干果中常见的营养元素。
实验的程序
所有微量元素的分析使用PinAAcle 900T原子吸收光谱仪和FAST Flame 2附件进行。表1显示了所需的元件和仪器条件。样品引入系统包括一个高灵敏度雾化器，标准喷雾室和一个10厘米的燃烧器头。
所有的校准曲线都是由FAST Flames系统从10% HNO的单一中间校准标准中自动在线制备的3./去离子水。拉2O3.在分析钙(Ca)、钠(Na)和钾(K)时，加入稀释剂、标准品和溶液，以控制电离。
表1．PinAAcle 900仪器和分析条件
| 元素 |
铜 |
菲 |
毫克 |
锰 |
锌 |
K |
Na |
Ca |
| 模式 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
发射 |
发射 |
吸收 |
| 波长(nm) |
324.75 |
248.33 |
285.21 |
279.48 |
213.86 |
766.49 |
589.00 |
422.67 |
| 狭缝(nm) |
0．7 |
0．2 |
0．7 |
0．2 |
0．7 |
0．2 |
0．2 |
0．7 |
| 乙炔流量(L / min) |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．7 |
| 空气流(L / min) |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
| 燃烧器头部的转动 |
0° |
0° |
0° |
0° |
0° |
45° |
0° |
0° |
| 采集时间(秒) |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
| 复制 |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
| 样品流速(mL/min) |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
| 中间标准(毫克/升) |
1 |
5 |
1 |
1 |
5 |
200 |
10 |
10 |
| 自动稀释校准标准(mg/L) |
0．05
0．1
0．2
０．５
1 |
0.25
０．５
1
2．5
5 |
0．05
0．1
0．2
０．５
1 |
0．05
0．1
0．2
０．５
1 |
0.25
０．５
1
2．5
5 |
10
20.
40
One hundred.
200 |
0.25
０．５
1
8
10 |
０．５
1
2．5
5
10 |
| 校准曲线类型 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
FAST Flame 2附件包括一个高速自动取样器，蠕动泵和开关阀，确保快速样品周转，没有样品到样品的记忆效应，短信号稳定时间，快速冲洗。
当自动进样器移动到后续样品时，FAST Flame 2在阀门开关注入样品前使用真空快速填充样品回路。这一过程避免了与自吸或蠕动泵相关的任何时间延迟，以及由自动取样器运动和冲洗造成的长时间的冲洗和冲洗时间。因此，完整的样品对样品的分析时间减少到15秒。
该软件可设置确定QC超量程样品。超出校准范围的样品可以使用FAST Flame 2的在线稀释能力以增加的稀释因子自动重新运行，从而调整信号，使其落在校准范围内。这反过来提供了准确的测量，除了成功的QC检查。
所需的元素需要从水果中分离到仪器可用的溶液中，以确保准确的分析。使用硝酸和简单的加热块的开放式容器消化可能是提取的有效解决方案，但这一过程可能会产生未消化的物质，在引入仪器之前需要进一步过滤或离心。这可能导致回收率和准确性较差。
然而，封闭容器微波消解提供了完整的样品消解，避免了任何额外的过滤程序，使元素回收率达到最大。因此，有可能实现更准确的分析。
新鲜和干果样品由PerkinElmer Titan MPS™微波样品制备系统制备，样品消化炉具有独特的容器和系统设计，特别注重易用性、吞吐量和安全性。
Titan MPS系统包含了对每个容器的非接触式温度控制和使用参考容器的压力控制，从而确保准确的消解方法控制和零样品污染，无论样品类型如何。
表2显示了微波消解法的详细信息。每个容器含有10毫升浓硝酸和0.5克干果或1克新鲜水果。加峰是在样品消化之前进行的，而加峰浓度是根据预期的样品浓度选择的。
表2．Titan MPS系统消化方法
| 方法步骤 |
目标温度(°C) |
压力限制(bar) |
斜坡时间(分钟) |
保存时间(分钟) |
功率极限(%) |
| 1 |
140 |
35 |
10 |
2 |
60 |
| 2 |
195 |
35 |
3. |
25 |
One hundred. |
| 3. |
50 |
35 |
1 |
20. |
0 |
结果与讨论
利用FAST Flame 2的在线稀释能力，从单个中间标准品建立了校准曲线。表3显示了校准结果，通过独立校准验证(ICV)溶液的回收率显示了该方法的准确性，回收率在期望值的10%以内。
表3．校准结果
| 元素 |
相关系数 |
ICV浓度(毫克/升) |
测量了ICV(毫克/升) |
ICV复苏(%) |
| 铜 |
0.99985 |
0.500 |
0.494 |
98.8 |
| 菲 |
0.99999 |
2．00 |
1.98 |
99.0 |
| 毫克 |
0.99999 |
0.500 |
0.517 |
103 |
| 锰 |
0.99995 |
0.500 |
0.495 |
99.0 |
| 锌 |
0.99991 |
2．00 |
1.95 |
97.5 |
| K |
0.99860 |
One hundred. |
96.7 |
96.7 |
| Na |
0.99865 |
5．0 |
4.55 |
91.0 |
| Ca |
0.99975 |
5．0 |
5.02 |
One hundred. |
水果样本分析结果如图1所示，新鲜水果用橙色表示，干果用蓝色表示。从这张图可以明显看出，所有干果的营养含量都比鲜果高。
此外，虽然所有元素中钾的浓度都是最高的，但水果之间的元素浓度是不同的。为了获得校准范围内的浓度，使用FAST Flame 2附件，根据表4给出的因素自动稀释样品．
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图1所示。干(蓝色)和鲜(橙色)水果样本的结果
表4．在线稀释因素
| 水果 |
铜 |
菲 |
毫克 |
锰 |
锌 |
K |
Na |
Ca |
| 蓝莓干 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 干草莓 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 树莓干 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 新鲜的树莓 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 新鲜的蓝莓 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 新鲜的草莓 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 新鲜猕猴桃 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
所有样本按表5所示水平加标以确定准确性。如图2所示，所有元素的所有峰值的回收率都在计算值的10%以内。
在峰值回收率研究中，不需要每个样本的矩阵匹配，这证实了使用Titan MPS系统安全地完全消化样品的价值和劳动力节约。
表5．峰值水平(所有单位毫克/公斤)
| 水果 |
铜 |
菲 |
毫克 |
锰 |
锌 |
K |
Na |
Ca |
| 蓝莓干 |
49.3 |
197 |
493 |
98.6 |
197 |
4880 |
195 |
488 |
| 干草莓 |
46.6 |
186 |
466 |
93.1 |
186 |
4930 |
197 |
493 |
| 树莓干 |
50.1 |
201 |
501 |
One hundred. |
201 |
5236 |
209 |
524 |
| 新鲜的树莓 |
19.6 |
78.6 |
196 |
39.3 |
78.6 |
2078 |
83.1 |
208 |
| 新鲜的蓝莓 |
18.9 |
75.7 |
189 |
37.9 |
75.7 |
1850 |
74.0 |
185 |
| 新鲜的草莓 |
21.0 |
83.9 |
210 |
42.0 |
83.9 |
1744 |
69.8 |
174 |
| 新鲜猕猴桃 |
19．7 |
78.7 |
197 |
39.4 |
78.7 |
1991 |
79.6 |
199 |
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图2。新鲜和干果样品预消化尖峰的恢复
FAST Flame 2配件的集成最大限度地减少了标准创建，从一个中间和五个最终标准到一个中间标准。由于各种样品中许多元素的浓度超过了校准曲线，Syngistix™AA软件标记这些元素和样品，触发FAST Flame 2重新运行样品，但在更高的稀释。
FAST Flame 2对超量程样品的响应和仪器在没有分析师干扰的情况下以精确和一致的方式自动稀释样品的能力减少了时间消耗，并避免了额外的样品处理和冗长的重新准备的需要。
结论
本文证明了PerkinElmer PinAAcle 900 AA光谱仪可以可靠、有效地测定新鲜和干果样品中的Cu、Fe、Mg、Mn、Zn、K、Na和Ca。
此外，FAST Flame 2附件与PinAAcle 900的结合消除了在进行稀释和校准标准时的人为错误，从而提高吞吐量，提供了卓越的长期稳定性和提高生产率。
此外，用于样品消化的Titan MPS避免了样品和基质问题，无需专门的分析参数或基质匹配。在没有FAST Flame 2附件的情况下，也可以对小批量样品进行类似的分析。
这些信息已经从PerkinElmer提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载
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