由于地质、地理和污染等方面的水质波动,对消费和工业用水中的金属含量进行分析至关重要。尽管像ICP-OES和ICP-MS这样的技术已经被广泛用于测量水中的矿物质,但火焰原子吸收光谱法(AA)仍然被广泛使用,因为它是一种简单、廉价和快速的水质分析方法。
本文演示了使用PerkinElmer PinAAcle™500火焰原子吸收(AA)光谱仪测定饮用水中常见的7种无毒元素。当需要测量其他低含量元素时,通常采用石墨炉AA、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合质谱(ICP-MS)等技术。
实验的程序
样品包括经认证的饮用水标准(饮用水中的痕量金属-高纯度标准™,美国南卡罗来纳州查尔斯顿),从当地杂货店获得的泉水,以及当地收集的市政和井水。
样品制备包括使用1%的HNO3.(v/v)以酸化每个水样,并加入0.1%的氯化镧作为钠(Na)和钾(K)的电离抑制剂和钙(Ca)和镁(Mg)的释放剂。
使用PinAAcle 500火焰AA光谱仪,在表1和表2规定的条件下进行分析。燃烧器旋转30度,以减少矿物分析的信号强度,因为它们在样品中的浓度很高。
此外,在排放模式下进行了K和Na分析。为此,PinAAcle 500 Flame AA被自动配置,以扩大分析范围和测量甚至更高的浓度。因此,K需要最小稀释,Na则不需要稀释。
表1。PinAAcle 500仪器和分析条件通用的所有元素
参数 |
价值 |
空气流(L / min) |
2.5 |
乙炔流量(L / min) |
10 |
阅读时间(秒) |
3. |
复制 |
3. |
表2。PinAAcle 500仪器和每种元素的分析条件
元素 |
波长(nm) |
狭缝(nm) |
模式 |
燃烧器角度(度) |
校准标准(毫克/升) |
校准曲线 |
Ca |
422.67 |
0.7 |
吸收 |
30. |
0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10, 20, 40 |
通过非线性零 |
铜 |
324.75 |
0.7 |
吸收 |
0 |
0.05, 0.10, 0.25, 0.50 |
通过零线性 |
菲 |
248.33 |
0.2 |
吸收 |
0 |
0.05, 0.10, 0.25, 0.50, 1.0 |
通过零线性 |
毫克 |
285.21 |
0.7 |
吸收 |
30. |
0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10 |
通过非线性零 |
K |
766.49 |
0.7 |
发射 |
30. |
2 5 10 20 30 40 50 |
通过非线性零 |
Na |
589.00 |
0.2 |
发射 |
30. |
2 5 10 20 30 40 50 |
通过非线性零 |
锌 |
213.86 |
0.7 |
吸收 |
0 |
0.05, 0.10, 0.25, 0.50 |
通过零线性 |
采用PinAAcle 500光谱仪上的高灵敏度雾化器自吸法引入样品。为了保证最大的灵敏度,雾化器使用时不带间隔物来测定锌(Zn)、铁(Fe)和铜(Cu)。然而,间隔层被用来分析Ca、Mg、K和Na。
结果与讨论
各校正曲线的相关系数均在0.999以上。采用独立校准验证(ICV)溶液,稀释100倍使其在校准曲线范围内,评价其校准精度。表3为ICV结果,说明了标定曲线的精度。
表3。独立校准验证(ICV)结果
元素 |
浓度(毫克/升) |
实验(毫克/升) |
%的复苏 |
Ca |
5.00 |
4.86 |
97 |
铜 |
0.25 |
0.26 |
104 |
菲 |
1.00 |
1.00 |
One hundred. |
毫克 |
5.00 |
4.88 |
98 |
K |
5.00 |
4.78 |
96 |
Na |
5.00 |
5.12 |
102 |
锌 |
0.20 |
0.21 |
105 |
首先对参考材料进行评估,以评估方法的准确性,结果如表4所示。从结果中可以明显看出,所有的回收率都在认证值的10%以内,建立了方法的准确性。
表4。参考物质的结果(单位均为mg/L)
元素 |
实验(毫克/升) |
认证(毫克/升) |
%的复苏 |
Ca |
33.4 |
35.0 |
95 |
铜 |
0.022 |
0.020 |
110 |
菲 |
0.095 |
0.100 |
95 |
毫克 |
8.69 |
9.00 |
97 |
K |
2.28 |
2.50 |
91 |
Na |
5.90 |
6.0 |
98 |
锌 |
0.070 |
0.070 |
One hundred. |
在确定了该方法的准确性后,对不同来源的饮用水样品进行了分析。市政和井水的样本是直接从一个水龙头获得的。泉水样品是从购买的瓶子中转移过来的。表5为不同样本的分析结果。
表5所示。样品结果(单位均为mg/L)
元素 |
市政水(毫克/升) |
净水(毫克/升) |
油水两(毫克/升) |
好Water-3(毫克/升) |
春天净水(毫克/升) |
春天油水两(毫克/升) |
Ca |
17.7 |
0.148 |
35.3 |
32.4 |
3.43 |
19.2 |
铜 |
0.048 |
< DL |
0.052 |
0.017 |
< DL |
< DL |
菲 |
< DL |
< DL |
0.019 |
< DL |
< DL |
< DL |
毫克 |
6.43 |
0.026 |
4.90 |
5.12 |
0.799 |
6.09 |
K |
< 0 |
233 * |
4.89 |
4.10 |
0.73 |
0.69 |
Na |
38.4 |
3.63 |
10.9 |
42.9 |
6.60 |
7.25 |
锌 |
0.008 |
0.043 |
0.010 |
0.023 |
< DL |
< DL |
*样品需要稀释10倍
从水龙头收集到的四个样本中都含有Cu和Zn,这很可能是由于铜管、配件和焊料造成的浸出。井水-1的独特之处在于,在所有样品中,除K外,所有元素的浓度都最低。获得该样品的住所使用了一种水软化器,通过使用K作为反离子来消除井水中的大量Ca和Mg。
结果表明,泉水中铜、锌含量明显减少;这个样品只包含矿物。矿物质浓度的变化表明了水源处的不同地质条件。
Cu、Fe和Zn的检出限为10个空白测量(即1% HNO)的标准偏差的3倍3.),如表6所示。由于Na、Mg、K和Ca等矿物质的含量过高,所以没有测量出它们的检测极限。此外,由于这些元素通常出现在高浓度的情况下,仪器被调差用于分析这些元素。因此,检测限度没有意义。
表6所示。检测极限
元素 |
检出限(毫克/升) |
铜 |
0.002 |
菲 |
0.006 |
锌 |
0.004 |
结论
本文介绍了使用PinAAcle 500 Flame AA测定泉水、井水和市政水等各种饮用水样品中的矿物元素。通过排放模式测量和燃烧器旋转等功能,PinAAcle 500可以轻松测量微量元素和矿物元素。
此外,Syngistix Touch™软件的存在可以通过触摸屏界面对仪器进行独家操作。PinAAcle 500 Flame AA光谱仪也有一个机载计算机选项,运行Syngistix™的AA软件,以实现更好的灵活性。有了这些功能,PinAAcle 500是饮用水分析的合适解决方案。
这些信息的来源、审查和改编来自PerkinElmer提供的材料。亚博网站下载
欲了解更多信息,请访问PerkinElmer.