对世界上大多数人来说，饮用水的质量是一个严重的问题。此外，相关法规的不断扩大，使饮用水污染物的量化和监测能力变得非常重要。火焰原子吸收(AA)是一种有价值的技术，用于监测饮用水中的主要元素，在系统成本、简单性和可获得性方面的关注。
对于市政水和瓶装水来说，遵守法规标准是必须始终满足的基本要求。生产力、精密度和准确性是实验室成功处理样品的基本质量，而无需额外的样品处理或过度的重新准备。
不同地区和监管机构之间的利益要素可能存在显著差异。本文讨论了瓶装水和市政水等各种饮用水样品中常用的高水平元素的分析方法。表1列出了感兴趣的元素及其监管限制。
表1。选择饮用水中的元素
| 元素 |
限制(毫克/升) |
| 铜(铜) |
1．3 |
| 铁(Fe) |
0．3 |
| 镁(毫克) |
50 |
| 锌(锌) |
5 |
| 钠(Na) |
200 |
| 钙(Ca) |
200 |
实验的程序
使用运行在火焰模式下的PerkinElmer PinAAcle™900T原子吸收光谱仪进行所有分析，尽管PinAAcle 900H、900F和500模型也可以用于获得等效结果。表2概述了分析中使用的仪器条件。重要的仪器组件包括一个高灵敏度的雾化器，一个10厘米的燃烧器头，和一个标准的喷雾室。
表2。PinAAcle仪器和分析条件
| 参数 |
铜 |
菲 |
毫克 |
锌 |
Na |
Ca |
| 波长(nm) |
324.75 |
248.33 |
285.21 |
213.86 |
589.00 |
422.67 |
| 狭缝(nm) |
0．7 |
0．2 |
0．7 |
0．7 |
0．2 |
0．7 |
| 空气流(L / min) |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
| 乙炔流量(L / min) |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
| 采集时间(秒) |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
| 复制 |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
| 样品流速(mL/min) |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
| 中间标准(毫克/升) |
1 |
2 |
1 |
2 |
20. |
20. |
| 自动稀释校准标准(mg/L) |
[0.05]
[0.1]
[0.25]
[0.5]
［1］ |
[0.1]
[0.2]
[0.5]
［1］
［2］ |
[0.05]
[0.1]
[0.25]
[0.5]
［1］ |
[0.1]
[0.2]
[0.5]
［1］
［2］ |
[0.5]
[1.0]
[2.0]
[5.0] |
[1.0]
[2.0]
[5.0]
10.0) |
| 校准曲线类型 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
在2%的HNO中制备的一种中间标准品3.去离子水用于外部校准。然后使用PerkinElmer FAST Flame 2样品自动化附件的在线稀释能力稀释本标准。水样用硝酸酸化后，样品分析直接进行，除加钉外不需要进一步的准备。
FAST Flame 2附件包括一个开关阀，蠕动泵，和高速自动取样器。除了提供快速样品周转与快速冲洗外，FAST Flame 2附件消除了样品之间的记忆效应，并确保短信号稳定时间。
当自动进样器移动到下一个样品时，样品回路迅速充满真空，然后送到仪器进行分析。通过这种方式，消除了自吸或蠕动泵的等待时间，以及与自动进样器相关的长时间的漂洗和漂洗时间，从而将完整的样品对样品的分析时间缩短到15秒。
FAST Flame 2附件的在线稀释能力可以从单个中间标准自动生成所有所需的校准标准，最大限度地减少分析师准备标准的时间。
也可以设置FAST Flame 2附件，以确定QC超量程样品。有了这个功能，浓度高于最高校准标准的样品会自动进一步稀释，并重新运行，使信号处于校准范围内。这种方法的准确性在低于规定水平的情况下得到了证明，其方法是将水样加到远高于规定指导方针的水平上。
实验结果
FAST Flame 2附件的在线稀释能力用于从单个中间标准创建校准曲线。表3给出了相应的校准结果，显示了校准标准的良好相关性，显示了FAST Flame 2附件的自动在线样品和标准稀释能力的优势。独立校准验证回收确证了校准的有效性和通过稀释系统创建的标准的准确性。
表3。校准结果
| 元素 |
相关系数 |
ICV浓度(毫克/升) |
测量了ICV(毫克/升) |
ICV复苏(%) |
| 铜(铜) |
0.99994 |
0.500 |
0.494 |
98.8 |
| 铁(Fe) |
0.99989 |
1.00 |
0.979 |
97.9 |
| 镁(毫克) |
0.99999 |
0.500 |
0.508 |
102 |
| 锌(锌) |
0.99999 |
1.00 |
1.03 |
103 |
| 钠(Na) |
0.99997 |
５．００ |
5.05 |
101 |
| 钙(Ca) |
0.99954 |
５．００ |
5.34 |
107 |
水样分析结果如表4 - 9所示。水体中镁、钠、钙的浓度存在显著差异。对于某些元素读数超出校准范围的样品，FAST Flame 2自动稀释样品，使其落在校准范围内，如表4-9中的“在线稀释因子”一栏所示。
表4。饮用水中的镁
| 样本 |
测量浓度(毫克/升) |
在线稀释因子 |
被测样品+穗浓度(0.250 mg/L穗) |
%回收率 |
| 市政水 |
0.062 |
1 |
0.311 |
99.6 |
| 市政水B |
1.09 |
5 |
1.34 |
99.6 |
| 瓶装水 |
0.010 |
1 |
0.262 |
101 |
| 瓶装水B |
0.232 |
1 |
0.487 |
102 |
| 瓶装水C |
1.15 |
4 |
1．40 |
101 |
| 瓶装“矿泉水 |
0.354 |
2 |
0.611 |
103 |
| 答案:B |
6.52 |
10 |
6.75 |
93.2 |
表5所示。饮用水中的铁
| 样本 |
测量浓度(毫克/升) |
在线稀释因子 |
被测样品+穗浓度(0.500 mg/L穗) |
%回收率 |
| 市政水 |
0.136 |
1 |
0.654 |
104 |
| 市政水B |
0.008 |
1 |
0.538 |
106 |
| 瓶装水 |
0.018 |
1 |
0.522 |
101 |
| 瓶装水B |
0．000 |
1 |
0.509 |
102 |
| 瓶装水C |
0.037 |
1 |
0.510 |
94.6 |
| 瓶装“矿泉水 |
0.057 |
1 |
0.547 |
98.0 |
| 答案:B |
0．048 |
1 |
0.524 |
95.2 |
表6所示。饮用水中的铜
| 样本 |
测量浓度(毫克/升) |
在线稀释因子 |
被测样品+穗浓度(0.500 mg/L穗) |
%回收率 |
| 市政水 |
0.100 |
1 |
0.600 |
One hundred. |
| 市政水B |
0.187 |
1 |
0.683 |
99.2 |
| 瓶装水 |
0.004 |
1 |
0.499 |
99.0 |
| 瓶装水B |
0.006 |
1 |
0.476 |
94.0 |
| 瓶装水C |
ND |
1 |
0.494 |
102 |
| 瓶装“矿泉水 |
0．002 |
1 |
0.463 |
92.2 |
| 答案:B |
0．000 |
1 |
0.463 |
92.6 |
表7所示。饮用水中的锌
| 样本 |
测量浓度(毫克/升) |
在线稀释因子 |
被测样品+穗浓度(0.500 mg/L穗) |
%回收率 |
| 市政水 |
0.080 |
1 |
0.589 |
102 |
| 市政水B |
0．002 |
1 |
0.500 |
99.6 |
| 瓶装水 |
ND |
1 |
0.492 |
99.0 |
| 瓶装水B |
ND |
1 |
0.500 |
101 |
| 瓶装水C |
ND |
1 |
0.502 |
101 |
| 瓶装“矿泉水 |
0.003 |
1 |
0.520 |
103 |
| 答案:B |
ND |
1 |
0.498 |
One hundred. |
表8所示。饮用水中的钠
| 样本 |
测量浓度(毫克/升) |
在线稀释因子 |
被测样品+穗浓度(10.00 mg/L穗) |
%回收率 |
| 市政水 |
9.55 |
10 |
19.0 |
94.6 |
| 市政水B |
20.3 |
15 |
30.0 |
97.1 |
| 瓶装水 |
2.84 |
10 |
12.3 |
94.1 |
| 瓶装水B |
0.996 |
15 |
10.9 |
98.8 |
| 瓶装水C |
15.6 |
10 |
25.2 |
96.2 |
| 瓶装“矿泉水 |
9.81 |
10 |
19.3 |
94.9 |
| 答案:B |
37.4 |
25 |
47.1 |
97.7 |
表9所示。饮用水中的钙
| 样本 |
测量浓度(毫克/升) |
在线稀释因子 |
被测样品+穗浓度(10.00 mg/L穗) |
%回收率 |
| 市政水 |
7.18 |
5 |
17．2 |
One hundred. |
| 市政水B |
17．9 |
10 |
27.8 |
99.3 |
| 瓶装水 |
2.08 |
5 |
12.5 |
105 |
| 瓶装水B |
0.027 |
5 |
１０．０ |
One hundred. |
| 瓶装水C |
5.24 |
5 |
15．2 |
99.1 |
| 瓶装“矿泉水 |
146 |
40 |
＊ |
＊ |
| 答案:B |
10.9 |
10 |
21．2 |
103 |
*对于瓶装“矿泉水”A, Ca浓度过高，无法获得有意义的峰值恢复。
瓶装“矿泉水”样品中的钙浓度足够高，达到理想恢复的峰值必须大于10毫克/升。在所有其他情况下，水样符合分析元素的规定限制。
除了A矿泉水中的钙外，即使是在远远低于监管限制的情况下，峰值回收率也都在峰值的10%以内，这证明了该方法的准确性。此外，FAST Flame 2配件通过将标准准备从一个中间标准和五个最终标准减少到一个中间标准，最大限度地减少了人为错误。
此外，FAST Flame 2附件还能够对超量程样品做出响应，并在没有操作员干扰的情况下自动精确稀释样品，从而缩短了时间，并消除了额外的样品处理和重新准备。
该方法的长期稳定性如图1所示，在瓶装水B中添加镁，其结果大多在平均值的1%以内，10分钟运行平均值的变化不超过+/- 1%。没有上升或下降的趋势表明，PinAAcle 900 AA光谱仪有能力进行连续的样品分析和成功的QC检查超过4小时，而无需重新校准和分析人员的交互作用。
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图1所示。在瓶装水中添加0.600 Mg /L Mg的4小时稳定性
结论
结果清楚地表明，PinAAcle 900 AA光谱仪有能力对广泛浓度范围内的饮用水样品进行可靠和有效的元素分析。PinAAcle和FAST Flame 2样品自动化附件的组合提供了以下优势:
- 自动稀释
- 由单一的中间标准建立校准标准
- 增加了吞吐量
- 卓越的长期稳定性
- 优化的实验室生产力
对于较小的样品批次，同样的分析可以在不使用FAST Flame 2样品自动化附件的情况下进行。
这些信息已经从PerkinElmer提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载
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