由于铝的重量轻,它在建筑、汽车和飞机制造以及包装方面都非常重要。铝的主要矿石是铝土矿,它是多种矿物的结合。在拜耳法生产中使用的典型铝土矿品位为铝的50 - 55%2O3.,高达30%的Fe2O3.,高达SiO的1.5%2.
含SiO浓度的铝土矿2超过50%只适用于制造耐火材料、化学品、磨料和水泥。因此,铝土矿的商业价值很大程度上取决于铝的浓度和全部元素组成。
波长色散X射线荧光(WDXRF)光谱法是监测采矿操作和等级控制,由于其能够轻松地集成到工业过程中,以及其先进的分析性能,特别是在检测主要和小轻型元件方面。
WDXRF光谱法的优点
使用熔融方法的样品制备使WDXRF能够提供比基于消化制备方法的其他分析技术的更准确的结果。校准的寿命是WDXRF的另一个关键优势。一旦安装在安装过程中,WDXRF就适合具有标准化质量制度的工业流程。
与其他技术需要每天运行完整的校准集相比,快速漂移监测程序只需要在维护周期内进行,因此即使是非分析专家也可以在日常工作中运行WDXRF。本文讨论了铝土矿的品位控制WDXRF光谱仪S8 TIGER结合GEO-QUANT M解决方案。
S8 TIGER WDXRF光谱仪
S8 TIGER WDXRF光谱仪提供三种不同的功率版本:1,3和4kW。到结果的时间和最大样品吞吐量由激发功率决定。对于给定的分析精度,使用4kW的励磁功率可以产生最短的测量时间。
具有铑靶的高强度端窗x射线管在阳极、管和样品之间具有非常紧密的耦合,使样品中所有元素得到最佳激发。可以为S8 TIGER配备多达8个分析仪晶体和4个准直器,以实现每个元素和浓度范围的最佳灵敏度和分辨率。
实验的程序
GEO-QUANT M溶液用于校准S8 TIGER,以有效地测定地质物质中以氧化物形式存在的主元素和次要元素。亚博网站下载该方法可获得管电压、准直器和晶体的优化测量参数。基于20多种经认证的地质参考材料(CRM), GEO-QUANT M涵盖了Fe、Mn、ti、Ca亚博网站下载、K、S、P、Si、Al、Mg和Na等元素的广泛浓度范围。
取0.8g样品,以8.0g四硼酸锂为熔剂,制备成熔珠。为此目的,熔炼炉通常与煤气或电加热结合使用。
铝土矿样品也可以使用带有感应加热的现代炉来制备。GEO-QUANT m提供了熔剂的具体配方和不同熔合模型的温度程序。S8 TIGER 4kW用于进行测量。11个元素在峰高和背景位置的总测量时间为6分30秒。
实验结果
制备了GBW 07178、亚博网站下载GBW 07180、GBW 07181、GBW 07182和BA-H等5种铝土矿材料作为熔珠,用于GEO-QUANT M定标。校准标准品与五种标准品的相关性如图1所示。亚博网站下载表1提供了所有五个样本准确性检验结果的比较。
图1所示。铝校准曲线2O3.:校准标准评估样品
表格1。Geo-Quans M对五个样品的准确性试验结果
|
GBW 07178 |
GBW 07180. |
GBW 07181. |
GBW 07182 |
BA-H |
测量。 |
证书。 |
测量。 |
证书。 |
测量。 |
证书。 |
测量。 |
证书。 |
测量。 |
证书。 |
NA.2O |
0.10 |
0.07 |
0.04 |
0.04 |
0.09 |
0.05 |
0.09 |
0.06 |
0.11 |
0.04 |
m |
0.31 |
0.26 |
0.33 |
0.31 |
0.21 |
0.08 |
0.21 |
0.10 |
0.62 |
0.52 |
艾尔2O3. |
54.70 |
54.94 |
42.90 |
42.97 |
91.07 |
90.63 |
74.69 |
75.13 |
50.52 |
50.72 |
SiO2 |
15.18 |
15.24 |
38.56 |
39.03 |
3.60 |
3.20 |
19.22 |
19.44 |
6.46 |
6.63 |
P2O5 |
0.23 |
0.21 |
0.15 |
0.14 |
0.20 |
0.19 |
0.17 |
0.16 |
0.11 |
0.09 |
所以3. |
0.16 |
0.11 |
0.05 |
0.07 |
0.03 |
T |
0.02 |
T |
0.21 |
T |
K2O |
0.33 |
0.31 |
0.22 |
0.19 |
0.07 |
0.06 |
0.18 |
0.17 |
0.05 |
0.04 |
曹 |
2.30 |
2.22 |
0.09 |
0.12 |
0.09 |
0.14 |
0.12 |
0.16 |
0.64 |
0.67 |
TiO2 |
2.47 |
2.46 |
2.06 |
2.06 |
3.88 |
3.80 |
3.28 |
3.22 |
2.39 |
2.49 |
MnO |
0.03 |
0.03 |
T |
T |
T |
T |
T |
T |
0.12 |
0.13 |
菲2O3. |
8.92 |
9.04 |
0.37 |
0.41 |
1.29 |
1.31 |
1.22 |
1.24 |
22.65 |
22.59 |
对少量氧化物的典型绝对偏差小于0.05%,对主要氧化物(铝)的典型相对偏差小于0.05%2O3.、SiO2和菲2O3.)低于0.1%。对标准GBW 07178进行了20次测试,以说明该方法的短时稳定性。
实验重复18次,连续30 d,验证了方法的重复性和重现性,并证明了该方法的长时间稳定性S8老虎.相应的结果分别在表2和表3中给出。
表2。样品GBW 07178短期精密度试验,20次测量,与另一个样品交替,所有值以%表示
|
NA.2O |
m |
艾尔2O3. |
SiO2 |
P2O5 |
所以3. |
K2O |
曹 |
TiO2 |
MnO |
菲2O3. |
认证的浓度 |
0.07 |
0.26 |
54.94 |
15.24 |
0.21 |
0.11 |
0.31 |
2.22 |
2.46 |
0.03 |
9.04 |
平均 |
0.10 |
0.31 |
54.70 |
15.17 |
0.23 |
0.17 |
0.33 |
2.31 |
2.47 |
0.03 |
8.93 |
分钟。 |
0.08 |
0.31 |
54.60 |
15.10 |
0.23 |
0.16 |
0.33 |
2.30 |
2.46 |
0.03 |
8.92 |
Max。 |
0.10 |
0.31 |
54.78 |
15.22 |
0.24 |
0.17 |
0.33 |
2.31 |
2.47 |
0.03 |
8.94 |
STD。开发。 |
0.01 |
0.00 |
0.04 |
0.03 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.01 |
相对SD |
5.81 |
0.00 |
0.08 |
0.20 |
1.41 |
1.18 |
0.00 |
0.18 |
0.15 |
0.00 |
0.10 |
表3。样品GBW 07178长期精密度试验,18次测量,与另一个样品交替,所有值以%表示
|
NA.2O |
m |
艾尔2O3. |
SiO2 |
P2O5 |
所以3. |
K2O |
曹 |
TiO2 |
MnO |
菲2O3. |
认证的浓度 |
0.07 |
0.26 |
54.94 |
15.24 |
0.21 |
0.11 |
0.31 |
2.22 |
2.46 |
0.03 |
9.04 |
平均 |
0.09 |
0.31 |
54.62 |
15.20 |
0.23 |
0.17 |
0.33 |
2.31 |
2.47 |
0.03 |
8.92 |
分钟。 |
0.08 |
0.30 |
54.56 |
15.15 |
0.23 |
0.17 |
0.33 |
2.30 |
2.46 |
0.03 |
8.89 |
Max。 |
0.10 |
0.31 |
54.70 |
15.23 |
0.24 |
0.18 |
0.33 |
2.31 |
2.47 |
0.03 |
8.99 |
STD。开发。 |
0.01 |
0.00 |
0.04 |
0.02 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.03 |
相对SD |
6.13 |
1.01 |
0.07 |
0.16 |
1.69 |
2.52 |
0.11 |
0.16 |
0.11 |
0.53 |
0.28 |
结论
使用Geo-Quant M解决方案,S8 TIGER WDXRF光谱仪有利于铝土矿品位的分析和控制。使用选定的标准样品和优化的测量参数进行校准,能够快速有效地设置S8 TIGER,节省了方法开发的大量时间和资金。
用认证的标准物质获得的准确度和精密度试验结果表明,这两种产品的组合满足工业和服务实验室的先决条件。亚博网站下载
主要氧化物的相对标准偏差超过0.1%是突出的。由于GEO-QUANT M的广泛校准范亚博网站下载围,可以控制多种材料,从而实现更快的校准铝土矿品位控制.此外,由于能够立即获得结果,不同等级的排序可以很快完成。
该信息已从布鲁克AXS公司提供的材料中获取、审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问力量中心——AXS公司.