XPS用于研究质子交换燃料电池的膜电极组件，以确定组分中的铂分布。此外，用大面积成像研究了层均匀性。在分析之前，用超低角度微调进行样品的制备。
质子交换膜燃料电池是用于从氢气和氧的电化学反应产生的发电的装置，其潜在的应用从操作车到微小电子器件的供电。随着燃料电池具有优异的转换效率，它们在使用时令人吸引人，并且在使用点是环保的。
膜电极组件是质子交换燃料电池的组件之一。MEA在炭黑中有铂层，催化氢氧反应。在开发或制造MEA时，目标是增加铂的表面积，这是电耦合到导电支持。
任何表面积的损失都会降低器件的效率。当高电流腐蚀炭黑支撑体时，可能会发生铂的损失，导致活性金属的释放，使其从电极表面迁移到邻近的聚合物电解质。Nafion®是一种典型的电解质材料。
在Nafion中的铂存在将停止在电解质中的氢离子迁移率。本文枚举XPS如何用于MEA分析，并确定是否已从催化活性层中从催化活性层进入相邻的Nafion电解质。
实验的程序
MEA由几十微米厚的层组成。含铂的阳极和阴极层围绕着较厚的Nafion电解质(图1)。然而，Nafion是电绝缘的，可以实现氢离子传输。对于常规XPS深度剖面来说，这些层非常厚。因此，XPS分析需要切片。
为了对MEA进行几个角度的横截面成像，使用了超低角度显微切开术(ULAM)，通过横截面成像可以获得适当的深度信息。
与X射线探测区域相比，乌拉姆段层尺寸足够大，因此可以每层具有多个数据点。这使得可以识别这些纳米刻度层中最轻微的铂扩散。
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图1所示。乌拉姆制备的MEA燃料电池样品的Thermo Scientific K-Alpha光学图像
实验结果
XPS可用于广泛样品区域的化学和元素应力的量化。由于催化活性层中铂的浓度很低，因此使用高性能的XPS工具进行检测非常重要。
的XPS检测限制元素是0.5%的原子百分比。即使在低浓度下，从催化剂层获得的信号噪声谱质量也很好。
Nafion层的中心没有可检测的铂金。XPS可用于在宽的样本区域上定量化学和元素状态。通过在每个映射像素处获得完整的光谱数据集来产生环氧树脂与铂（图2）地图。在使用Avantage数据系统中实现的复杂处理程序时，自动数据相关性相对简单。
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图2。MEA样品的主要成分相位图
在主成分分析中确定了数据集的几个成分。它还支持使用组件子集重构数据。这种方法的优点是去除了数据集中的噪声，但保留了所有的光谱数据。从而提高了信噪比。
也可以拍摄量化的映射数据并覆盖在样本的光学图像上（图3）或可以获得映射数据的横截面以产生原子浓度线（图4）。铂金的沿阴极，阳极和氮层的线的原子浓度显示在线路中，证明没有大规模的铂扩散到Nafion中。
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图3。ULAM-MEA燃料电池样品中Pt/Nafion层和界面的大面积XPS图与光学图像叠加
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图4。定量铂原子百分比线可以从大面积XPS图中提取(如图3所示)
结论
从膜电极组装的XPS研究据总结，该样品上阳极和阴极的催化效果不会受到铂损失的不利影响。还观察到铂不会从催化活性层迁移到相邻的Nafion电解质中。
这些信息来源于赛默费雪科学公司提供的x射线光电子能谱(XPS)。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific - X射线光电子能谱（XPS）．