用DSC快速测定聚合物结晶度

聚合物结晶度对其熔点、密度、渗透性和存储模量等物理性能有很大的影响。因此,了解聚合物结晶度是很重要的。

虽然可以测量结晶度的大多数表现,但直接测量结晶度提供了一个基本性质,从这个基本性质可以预测其他物理性质。

差示扫描量热法(DSC)是一种测量随时间或温度进入或流出材料的热量的方法。聚合物的结晶度可以用差示扫描量热法(DSC)通过定量聚合物熔化(熔融)的热量来测量。热可以用结晶度百分比来评估,通过与已知结晶度的聚合物比例来获得相对值,或与100%结晶度聚合物样品的熔解热比例来评估。

实验方法

差示扫描量热仪由一个热电盘和一个凸起的平台组成,在这个平台上放置基准(通常是一个空平底锅)和一个携带样品的金属平底锅。当热量通过圆盘传递时,通过区域热电偶监测到样品和参考样品的差热流。样品温度可通过样品热电偶直接监测。除了所需的样品-大气相互作用外,预热吹扫气体的存在进一步提供了额外的基线稳定性。

本研究描述了在180°C环境温度范围内聚乙烯样品的分析。程序升温速率为5°C / min。样品周围的环境由氮组成。由于之前聚合物的热历史影响到所测的结晶度,因此样品是“按接收状态”进行测试的,并经过“热处理”,以提供与所有三个样品相同的热历史。热处理包括将样品在10°C/分钟加热到180°C,然后控制在5°C/分钟冷却到环境温度。

结果

其中一个聚乙烯样品在初始“接收”加热后的熔化吸热如图1所示。结晶度%用DSC标准数据分析软件根据290J/g计算100%结晶度的材料。下表是三个样本的结果总结。

样本 开始融化温度(°C) 融化温度峰值(°C) 焓(J / g) 结晶度(%)
1 121.9 132.9 195.9 67.6
2 121.3 132.6 194.5 67.1
3. 122.3 131.6 180.1 62.1

加热后的一个聚乙烯样品的熔化吸热

图1所示。加热后的一个聚乙烯样品的熔化吸热

经过“热处理”后,这三种聚合物的结晶度与最初得到的不同。结果如下所示。

结果表明,样品1和样品2的结晶度和熔体形状相似,说明两种聚合物所处的加工条件相似。然而,样品3的熔体更锋利,结晶度更低,这表明不同的最终用途和不同的加工条件。

与初始结晶度相比,热处理后的聚合物结晶度有所不同。三种聚合物的结果如下所示。

样本 开始融化温度(°C) 融化温度峰值(°C) 焓(J / g) 结晶度(%)
1 119.9 132.7 187.2 64.6
2 119.5 132.5 187.7 64.7
3. 119.2 132.6 188.1 64.9

这些结果表明,消除了早期加工热历史的影响。可以假定这些聚合物具有相同的最终性质。在结晶度测定前,通过DSC对聚合物样品进行不同的“热处理”,可以进一步探索优化工艺条件的方法。

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引用

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  • 美国心理学协会

    助教的乐器。(2020年4月28日)。用DSC快速测定聚合物结晶度。AZoM。于2021年8月20日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=12121检索。

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    助教的乐器。“用DSC快速测定聚合物结晶度”。AZoM.2021年8月20日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=12121 >。

  • 芝加哥

    助教的乐器。“用DSC快速测定聚合物结晶度”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=12121。(2021年8月20日生效)。

  • 哈佛大学

    助教工具。2020。用DSC快速测定聚合物结晶度.AZoM, viewed August 2021, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=12121。

评论

  1. 辛格Manjit Grewal编写 辛格Manjit Grewal编写 日本 说:

    请列出测定结晶度百分比的计算方法

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