asi-IsolentMDSC热容量测量

提高物温所需的能量测量热容量,即结构敏感属性传统差分扫描热量测量很容易测量-100至725摄氏度之间的热容量测量方式是用定热速率加热测试样本热流响应归并样本质量和加热速率直接与特定热成比例

Cp为专用热容量,E为DSC标定因子,Q为热流,R为加热速率,M为样本质量移动式DSCTM另一种测量热容量方法比传统DSC法增益有了MDSC,不可复制实验文物可与测量分离,从而提供更高精度和精度此外,Cp结果可低热率获取,甚至在“异热条件下获取”。文章讨论地热条件下Cp测量

论理

常规ds计算热流差空运行和样本在相同条件下运行(包括相同的加热率)计算cp面向该方法Cp可表示为:

哪里K_CPCp细胞标定常量

也可以通过比较热流差计算Cp相同样本,但以两种不同加热率计算R_一号和R₂)方程1表达法如下:

哪里R₂> R_一号

图1曲线1和图2显示蓝宝石典型结果蓝宝石快速加热表示图1曲线3Cp值50摄氏度估计值使用方程2和3分别为14.7和14.5mJ/CMDSC方法调热流振荡除以调热速率振荡判定Cp

图1蓝宝石热容量-传统DSC

图2曲线显示MDSC方法的有效性,选择MDSC条件的方式使调热速率在图1曲线2和3所选择的两种加热速率间发生变化,与图2和3所选择的相同。后发热流极点调热流与图1曲线2和3直接相关,从而验证方程3

图2蓝宝石热容量-调制DSC

然而,多常规DSC实验需要执行才能获得可靠结果,而调制DSC案例则比单项实验更可靠结果。此外,在MDSC中,调热速率振幅和取热流振幅依赖底层加热速率、调制波幅和周期取暖速率调热量和热流调热量有限值, 取热速率基本为零时CP值为qusi-isology条件

MDSC准热量测应用

改善金属CP测量

亚博网站下载多数金属相对于聚合物等其他材料的热容量值低因此,结果精度将受到极大影响,即使是微小实验变异表1显示能力MDSCTM准同热测量提供广温范围精确结果,即使是低热容量金属

表1铜热容量-模块化DSC

泰姆特(°C)	Cp(MDSC)(J/g/°C)	Cp(Liter.)
-154.3	0.2462	0.2812
-102.4	0.3116	0.3401
51.5	0.3432	0.3656
-1.1	0.3639	0.3783
义大利	0.3737	0.3877
99.3	0.3784	0.3971
199.4	0.3863	0.4128
249.4	0.3977	0.4187
299.5	0.4175	0.4284

增强Tg精度

DSC测量聚合物中玻璃转换大小变化并因此检测玻璃转换能力随加热或冷却率提高而增加取暖/冷却率不仅影响敏感度,还影响温度和图3固态曲线显示的过渡形状反之,稳定状态玻璃转换形状和温度可用MDSC获取,图3虚曲线显示

图3聚苯乙烯玻璃转换

休眠期间热能

常规DSC无法在热固聚合物异热解法期间进行热容量测量,原因是缺少加热速率和同时发生与治热相联的热流非反向固化进程通过MDSC分离出Cp,允许量化两个值(图4)。

图4Isocolent环氧解法

冷晶化和熔化期间热容量

图5显示冷晶化热容量变化的结果,图6和图7显示熔化热容量变化的结果这两项结果都说明MDSC提供传统DSC无法提供的额外信息的能力

图5冷晶化热容量变化

热容量在冷晶化初期增加,原因是分子移动性提高Tg上方,但下降则因重排列为较稳定的晶体形式而发生Cp从异热晶化过程分离并改进准同热测量的可复制性是MDSC方法的关键长处

图6慢冷却PET

熔化期间难以使用MDSC进行Cp测量,底层加热率高于0,原因是两种“显逆向化”现象(Cp和熔化)对调热流放大作用推波助澜,人为高Cp值

图7Cp熔化区由MDSC

熔化热有效扩展至大量准同热条件调制,最小化归结效果并求同理论预测后一计量相对较新,因此必须对这一计量进行更多研究,以确定其实际限值。

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