使用调制DSC技术的好处

调制DSC在许多方面比传统DSC具有显著优势，并且随着新应用的开发，优势数量不断增加。这些措施包括：

• 将复杂转换分离为更易于解释的组件
• 更精确的测量半结晶聚合物的结晶度
• 在不影响灵敏度的情况下提高分辨率
• 提高了检测弱跃迁的灵敏度
• 导热系数测量
• 单次实验中热流和热容的测定

由于该技术提供了如此显著的优势，并且由于样品加热时观察到的转变（相变、化学反应等）通常非常复杂，因此通常认为MDSCTM技术比实际更复杂。

MDSC的优势™ 这项技术，包括对复杂转变的更深入了解，是执行两个同时进行的简单实验，然后根据产生的热流信号进行两个简单计算的结果。本文讨论了MDSC方法中使用的测量和计算。

两个同时进行的实验

当惰性参考样品和样品暴露在线性温度变化下时，传统DSC测定其热流变化。它还可以通过测定两个实验之间的热流变化来进行热容测量，这两个实验涉及两个相同质量的相同样品暴露在两个不同的线性温度变化下加热速率。

式中，KCp =校准常数，Delta热流=热流差(Exp_1.–Exp_2.)，和增量加热速率=加热速率差（Exp_1.–Exp_2.).

热流和热容都可以使用MDSC在单个实验中测量™ 将调制加热速率（改变加热速率）叠加在线性加热速率上的技术。在图1中可以看到这种能力的一个例子，其中平均加热速率为2°C/分钟。（线性）当瞬时加热速率在最小0.3°C/分钟之间变化时。最高温度为3.7°C/min。。线性温度变化允许热流测量，调制变化允许热容计算。

图1。温度变化

两个简单的计算

图2显示了线性温度变化（传统DSC）产生的热流，图3显示了MDSC中调制加热速率产生的调制热流信号。MDSC的优点来自以下两个对调制热流信号的测量。

图2。淬火冷却PET(传统DSC)

图3。淬火冷却PET（MDSC）

平均热流

图4以实线形式显示了调制热流信号的平均值。对这三种转变的分析表明，在相同的平均加热速率下，调制热流信号的平均值在定性和定量上与传统DSC的热流信号相等。总热流是该信号的名称（平均值），因为它包括与样品中所有热事件相关的热流，如传统DSC。

图4。调制热流信号及其平均值（实线）

热流振幅

调制热流和调制加热速率信号是MDSCTM实验中产生的原始信号（图5），它使用这两个信号的振幅计算热容，与DSC在不同加热速率下对两个实验进行热容计算的方式相同。但是，一旦仪器校准，MDSC使用单个样品在单个实验中计算热容。

图5。调制热流和调制加热速率信号是MDSC实验中产生的原始信号。MDSC使用这两个信号的振幅来计算热容。

获得MDSC的好处

在进行了两次简单的测量（平均值和振幅）后，MDSC的优点来自于对信号的简单算术处理。这种处理会产生两个额外的信号。

1. 可逆热流=热容量x(-平均加热速率)
2. 不可逆热流=总热流-反向热流

反向热流是总热流的热容分量。将此信号放大到与总热流信号相同的加热速率是将热容乘以平均加热速率的原因。这允许减去两个信号以生成非反向热流信号，即总热流信号的动力学分量。总热流分为反向分量和非反向分量，如图6所示。

图6。将总热流分为可逆和非可逆两部分

结论

调制式差示扫描量热仪™, 它基于经验证的DSC技术，与传统的DSC相比具有许多优点。它可以通过同时进行两个实验来测量热流和热容。此外，通过简单的计算，可以将总热流分为热容（可逆）和动力学（不可逆）分量。

本信息来源、审查和改编自TA Instruments提供的材料。亚博网站下载

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