利用EBSD和EDS分析光学材料的微观结构亚博网站下载

采用II-VI半导体氧化锌(ZnO)的光子应用越来越广泛,进一步应用的研究也在增加。许多实验室正在探索这种材料的独特特性。氧化锌作为氮化镓和其他半导体的替代品的兴趣增加的主要原因之一是它的环境友好性。氧化锌也是生物相容性的,这意味着它将非常适合未来的医疗应用。

两个多晶MgAl2O4样品,显示不同水平的透明度。

图1所示。两种多晶mgal.2O4显示不同透明度水平的样本。

ZnO在电磁谱的可见部分内的波长处是透明的,并且在紫外波长下是不透明的。它具有热电和压电特性,并在各种不同的形式中生产,以适应特定的光电应用。电子背散射衍射(EBSD)在扫描电子显微镜(SEM)中分析了蒸汽生长过程产生的一种新形式。

如图所示图1,红外线(IR)和可见光都可以通过铝酸镁(MGAL)的材料晶体透射亚博网站下载2O4)、铝(Al2O3.)和氟化镁(MGF2).

随着最近的材料形成的发展,这些材料现在可以形成多晶体形式亚博网站下载,同时仍然能够保持其透射性能。多晶陶瓷材料的制造成本是低于单晶材料的大量。亚博网站下载

由于这些多晶陶瓷可以在高度致密的材料中制备,可以防止孔隙的形成。这增加了透明度,因为毛孔对光的传输有害。陶瓷具有较高的硬度和强度,因此具有良好的抗损伤性和抗热震性。因此,这些材亚博网站下载料非常适合窗户和保护圆顶应用。

深入了解影响多晶材料光散射特性的因素,才能制备出具有良好红外透射性能的材料。亚博网站下载晶粒尺寸,或者更具体地说,晶粒边界,是这些因素之一。以往的研究表明,MgF的透明度2而氧化铝则可以通过降低晶粒度来改善。

组成晶体的晶体取向或结构是影响透光率的另一个因素。利用EBSD可以有效地表征材料的微观结构特征。亚博网站下载此外,这些材料的化学成分(这是很重要的测量,因为它影响性能)和微观结构中的空间分布可以通过亚博网站下载能量色散光谱(EDS)。

本文介绍了这些材料的EDS和EBSD分析实例。亚博网站下载

氧化锌

具有周期性结的多层氧化锌微纤维如图所示图2.微纤维是使用蒸发和沉积工艺制作的,它们包括连接之间的间距,范围为5-30mm。

通过对生长条件的控制,可以实现对间距的控制。使用包括光致发光(PL)显微镜,EBSD,扫描电子显微镜(S亚博网站下载EM),能量分散X射线(EDS)分析和X射线衍射(XRD)的各种技术进行这些材料的表征。EBSD在表征纤维的各向异性生长机制方面尤为重要。

具有周期结的ZnO微纤维,间距为6.2µm

图2。具有周期结的ZnO微纤维,间距为6.2µm

图3显示出假期的各向异性微纤维生长模型。这是通过在各种纤维上进行EBSD测量证实的。图4显示EBSD测量的例子。利用EBSD沿纤维长度进行取向测量。通过对单个取向测量的分析,发现纤维为单晶。

超细纤维各向异性生长模型

图3。超细纤维各向异性生长模型

EBSD测量和极值图分析

图4。EBSD测量和极值图分析

极端图分析数据证实,纤维的生长方向是<2110>(在段落中应该有1S和后面的段落),“侧面”表面是{0001}平面和顶部和底部表面是{0110}(这里应该有一行)平面。通过沿<2110的方向快速生长形成纤维的底部,然后沿着C轴慢慢生长,形成普通棱镜。

如图所示图5,光致发光研究揭示了光纤的结构和光学特性之间的相关性。光致发光的行为意味着调制的光纤可以作为Microscale波导,为生物技术和电子技术创造微尺度发光阵列和条码也可能成为可能。

EBSD还可用于ZnO的其他形式和应用的表征。例如,在多晶氧化锌压敏电阻器、粉末压实样品、单晶纳米螺钉和四足动物,其中四足动物的每条腿都是单晶。

光致发光显微照片

图5。光致发光显微照片用于图2中所示的纤维类型

氟化镁

氟化镁(MGF2)具有四方晶体结构。热压MgF的取向图2随后在不同的退火温度下退火图6.除了这些材料中的晶粒尺寸的表征之外,EBSD用于提供取向数据。亚博网站下载方向图通常被称为定向成像显微镜(OIM™)地图。

使用传统的光学显微镜很难获得精确的晶粒尺寸测量,因为这些材料的透光能力降低了反射的晶粒边界对比度。亚博网站下载此外,在更小的晶粒尺寸下分辨微观组织所需的空间分辨率高于光学显微镜所能提供的分辨率。从OIM™图中可以明显看出,较高的退火温度促进了晶粒的增长

图6为多晶MgF2在不同波长下执行光学透射率测量的样本。图7示出了作为晶粒尺寸的函数绘制结果的图表。

(a)热压后和(b-e)在指定温度下退火1小时后的多晶MgF2的彩色编码取向图。

图6。多晶MGF的颜色编码方向图2(a)热压后和(b-e)在所示温度下退火1小时。

多晶MgF2在五种不同波长下的光学透过率随晶粒尺寸的变化。实线是从解析近似得到的。

图7。多晶MgF的光学透过率2在五个不同波长下的函数。实线是从解析近似得到的。

镁铝尖晶石

传统上称为尖晶石作为红色宝石。然而,在现代科学文献中,尖晶石具体地指铝氧化镁的晶体(Mgal2O4)或有时一类具有立方晶体结构和特定化学式的矿物质。在广泛的波长范围内,MGAL2O4水晶是透明的。

可以使用透射电子显微镜(TEM)中的EDS研究细粒尖晶石中晶界中的晶界中的晶界的变化的影响。可以使用SEM和EBSD获得晶粒边界字符分配的附加数据。MGAL的微观结构2O4,在热压和随后退火后,显示在图8.图是根据样本的EBSD扫描数据构建的。

图中的颜色与它们相对于样品法线的晶体取向相关,而色相是通过将OIM扫描中每个点的相应衍射图案的质量映射到灰度而产生的。

EBSD数据分析结果表明,晶体的择优取向很小,晶界处的取向偏差也是随机的。Ting和Lu利用透射电镜的选择性区域衍射研究了晶界和亚晶界对材料组织形成的作用。亚博网站下载EBSD是进一步研究这些材料晶界的理想工具,因为一次性分析多个晶界相当容易,因此对晶界错向的统计分析要简单得多。亚博网站下载

图9呈现对应于热压样品的两种EDS光谱,另一个对热压和退火的样品相对应图7..从光谱中可以看出,Mg/O和Al/O的比值在退火后逐渐降低。

基于热压样品MgAl2O4样品上的EBSD图案质量,取向映射覆盖在强度图上。

图8。在热压样品MgAl上,在基于EBSD模式质量的强度图上叠加方向图2O4样本。

来自热压样品MgAl2O4样品的EDS光谱和热压和退火样品

图9。来自热压样品MGAL的EDS光谱2O4试样和热压和退火试样

氧化铝

有趣的是,纹理是影响陶瓷材料透射性能的参数之一。亚博网站下载热压粉末压块的成形过程是各向同性的,因此通常,这些材料不会表现出很大的质地。亚博网站下载然而,观察到这些材料中的一些具有一些质地。亚博网站下载

图10中所示的热压透明氧化铝样品的微观结构,具有相应的逆极图以显示优选的取向。材料的平均晶粒尺寸大约为300nm,扫描区域由1650个单个颗粒组成。纹理可以通过谷物的数量来评估很好。这里的纹理相当弱;观察到的最高强度几乎是与样品正常对齐的C轴随机的两倍。

热压Al2O3样品的取向图和相应的纹理

图10。热压铝的定向映射和相应的纹理2O3.样本

结论

在光学材料行业中,有许多令人兴奋的新研究领域,无论是在开发新形式的现有材料系统和开发新材料方面。亚博网站下载

深入了解微结构的发展及其在光电性能中的作用,对于提高这些材料的性能和制造,以及将其发展到新的技术和应用领域都是非常重要的。亚博网站下载

EDS和EBSD是表征微观结构的理想工具,可以深入了解性能与微观结构的联系。

这些信息已经从EDAX公司提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

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