亚博网站下载材料可以有不同的多态形式,这意味着晶体结构可以不同,即使化学成分是相同的。晶型存在于有机和无机材料中,包括二氧化硅和金属氧化物。亚博网站下载不同的晶型具有不同的稳定性,并可能由于结晶过程而形成。在制药产品中,多态性起着重要作用,因为不同晶体形式的溶解度会显著影响药物的疗效。
拉曼光谱
拉曼光谱通过分析由激光激发的分子或晶体的旋转和振动来表征材料,并显示出特定于分子的分子亚博网站下载键和晶体排列的振动。拉曼光谱技术具有良好的光谱特异性,是鉴别不同形态晶型的有效工具。此外,它还可用于研究溶剂的形态,包括多态结晶和相变过程的动力学。拉曼光谱还可以作为一种过程分析技术(PAT)工具,用于在线和不间断地监测多晶转变和化学反应。
便携式拉曼仪器可以用来检测晶型,这些晶型由于晶体中不同的分子排列而显示出清晰的光谱变化。拉曼技术被证明是有用的工艺开发,筛选,形成,和稳定性的晶型,由于其易于使用和紧凑的规模。图1 - 3显示了一些晶型的拉曼光谱,其中碳酸钙(方解石和霰石)、柠檬酸和葡萄糖的拉曼光谱分别清晰而清晰。
图1所示。两种碳酸钙晶型:方解石和霰石的拉曼光谱
图2。柠檬酸晶型的拉曼光谱
图3。无水葡萄糖和一水葡萄糖的拉曼光谱
实验框架
在这个实验,B&W Tek的iRaman Plus用于演示便携式拉曼如何作为一个优秀的过程监控工具。测量是通过集成了专利CleanLaze的便携式I Raman Plus进行的®激光和灵敏的TE冷却后薄CCD。的CleanLaze®激光在785nm激发,输出功率为300mW,光谱范围为175 ~ 3200cm-1.接下来,在样品表面放置一个长轴拉曼探针,在一个5毫米的工作距离,以这样的方式,激光被正确聚焦为一个点。随后,采用300mW激光功率采集数据,采集时间为15 ~ 30s。
在本分析中,以柠檬酸为模型系统,根据其固体晶相:无水和一水,在不同的温度下从水结晶,分析多态性。Sigma-Aldrich提供无水柠檬酸和一水柠檬酸。
将固体粉末从室温加热到80℃,使其由一水状态变为无水状态。然后使用B&W Tek公司的BWSP-21pt11软件对柠檬酸转变进行实时跟踪和趋势分析。这可以根据化学计量模型、演化的PCA评分或数据趋势进行持续的数据收集和趋势分析。这里的重点是跟踪转换,而不是确定在转换过程中系统中表单的数量。因此,在1146cm处形成了强度改变的无水形态-1以及在1108cm处一水峰消失的趋势-1被使用。在1635、2932和2982厘米处,也有一些特殊的无水峰-1在442,820,1167,1260和2950cm处形成一水合物-1.这些峰值可以立即被用来预测过渡的趋势。
图4为温度升高到80°C时在恒定基础上得到的光谱叠加图,图5清晰地显示了相转变时的光谱变化。图6显示了数据采集过程中实时产生的一水峰消失的趋势。
图4。在升温过程中,每15秒采集一次拉曼光谱覆盖,诱导柠檬酸中的一水合物向无水转变。
图5。柠檬酸相变过程中拉曼光谱的扩展图。
图6。1108 cm1柠檬酸一水物在温度从室温升高到80℃时拉曼峰面积的变化趋势
结论
从一水型到无水型柠檬酸的光谱变化并不局限于明显的变化。因此,主成分分析(PCA)可以用来捕捉随温度升高的光谱变化。当在整个光谱范围内使用主成分分析时,可以观察到,在获得的75个光谱的时间内,初始成分证明了90%的数据差异。此外,PC -1的分数与样品光谱的线图显示了与跟踪峰值观察到的相同的趋势,并显示了从一水到无水形式的拉曼光谱的变化。PC-1得分的曲线图如图7所示。
图7。对温度实验期间采集的75个光谱进行全谱范围PCA分析,得到PC-1分值图。
在这个分析中,一些实例被用来证明拉曼光谱检测和监测不同形态的晶型的能力。B&W Tek的便携式i-Raman Plus与BWSP -21pt11软件一起对柠檬酸从一水到无水的转变进行不间断的跟踪和趋势,随着温度的升高,每15秒获得一次光谱。
该信息已从B&W Tek提供的材料中获取、审查和改编。亚博网站下载
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