催化剂是一种物质，它可以加速化学反应，但在反应结束时不会发生永久的变化。为了了解催化剂的性能，确定和量化催化剂样品中元素的化学状态是很重要的。
金属基催化剂通常用于氧化还原反应中，因此应仔细调节金属氧化状态，使得催化剂的性能不受影响。
反应通常发生在材料的表面，因此需要一种测定催化剂表面化学性质的方法。对于这种类型的表征，x射线光电子能谱(XPS)是一种合适的技术。
它也是一种表面敏感的技术。在该方法中，在真空条件下检查样品，并且在分析过程中发生的任何表面变化都保持在最低限度。
光谱从表面的顶部10nm中随之而来，使XPS能够聚焦在临界表面区域上。XPS技术能够识别和量化化学态以及检测到元素的元素组成。
热科学K-Alpha表面分析系统
Thermo Scientific开发了一种高性能的解决方案，叫做K-alpha表面分析系统．该系统允许科学家使用XPS技术快速准确地确定催化剂样品表面的化学状态和组成。
本文展示了如何利用K-Alpha表面分析系统检测γ-氧化铝负载的Co(Ni)MoS催化剂，从新鲜和空气暴露的样品中提取化学状态数据，并建立催化剂暴露于空气后所经历的化学变化的水平和类型。
实验方法
从己烷条件下从其储存中除去催化剂颗粒后，将其装载到双面铜带上，这反过来是固定在样品盘上。不久之后，将样品块加载到快速入口装载锁中，在那里它自动抽出并移至分析室。检查该颗粒以提取化学和元素数据。
分析完成后，将样品从系统中取出，在大气压力下暴露在空气中3分钟。随后，样品被泵入并移回分析室。
将以下XPS分析与原始结果进行比较，以确定空气暴露后样品表面的氧化程度。
结果和讨论
图1和图2显示了钴2p3/2分别记录在新鲜和陈年催化剂上的光谱。利用advantage数据系统中的集成峰拟合软件，按照文献1对Co的不同相进行了测量。
使用一个多组分拟合频谱拟合，假设CoMoS, Co9年代8和Co (II)氧化物相。当样品从容器转移到K-Alpha体系时，没有发现重大氧化。
这表明样品具有预测的组合物。接触空气后，看到更多的氧化，增加了CO的相对量9年代8和CO（II）催化剂样品表面的氧化术并降低COMOS相的相对量。同样地，在钼光谱中观察到氧化的类似增加（图3和4）。
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图1所示。Co2p3/2新鲜催化剂的光谱
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图2。Co2p3/2老化催化剂的光谱
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图3。新鲜催化剂的MO3D光谱
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图4。老化催化剂的Mo3d光谱
与钴光谱相似，在空气暴露于空气之后，增加更多的氧化，增加催化剂样品表面在催化剂样品表面上的Mo（VI）和Mo（IV）氧化物的相对量，并降低Mo（II）的相对量硫化物。
对于新鲜和老化样品的整个化学状态量化的比较表如表1所示。定量表明氧化铝载体的量保持不变，而钴，钼和硫变得更加氧化。这些增加的氧化水平允许分析师测量催化剂表面的质量。
表1．对新鲜和陈年样品进行全化学状态定量
| XPS峰值 |
化学状态 |
新鲜的(在示例。％) |
老年样品（at。％） |
| Al2p |
艾尔2O3. |
23.97 |
24.65 |
| S2p3/2 |
硫化物 |
7.01 |
5.34 |
| S2p3/2 |
氧硫化物 |
0.30 |
0.90 |
| MO3D.5／2 |
帽(2)硫化 |
2.62 |
1.43 |
| MO3D.5／2 |
莫（iv）氧化物 |
0．14 |
0.86 |
| MO3D.5／2 |
氧化钼(VI) |
0．24 |
0.74 |
| C1s. |
碳碳/切断/ C = O |
22.79 |
17.81 |
| o1群 |
O-C / O-金属 |
40.77 |
46.14 |
| NI2P. |
Ni（II）硫化物 |
1.64 |
2.13 |
| Co2p3/2 |
有限公司9年代8 |
0.07 |
0.10 |
| Co2p3/2 |
COMOS. |
０．３３ |
0.22 |
| Co2p3/2 |
(2)氧化 |
0．13 |
0．20 |
结论
的Thermo Scientific K-Alpha XPS系统可以有效地利用以检测和测量催化剂样品中发现的元素的化学态。
在该分析中，利用K-α系统研究γ-氧化铝负载的CO（Ni）加氢脱硫催化剂和接触空气后的相同催化剂之间的表面化学变化。
XPS技术使得可以识别和量化两个样品之间的化学变化。
这些信息来自于赛默飞世尔科学- x射线光电子能谱(XPS)提供的材料。亚博网站下载
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