重量的技术用微天平测定吸附机理是最常用的方法之一。它还可以通过测量重量变化来确定材料的吸附性。
本文演示了在进行重力测量时确保测量精度的实际考虑。
重量测量的实用考虑因素
以下是一些影响重力测量精度的参数:
微量天平的稳定性
精确的重量测量需要一个稳定的重量测量。具有内在长期稳定性的仪器优于那些需要二次校正的仪器,如测量过程中重新调零。为了在整个测量过程中保持重量校准,需要微天平和仪器的热固性。
在吸附-解吸等温线中有必要检查未预料到的迟滞现象,空白扫描可以用空样本进行。
温度和压力稳定性
温度或压力的不稳定可能导致动力学数据的相应振荡。样品消耗的气体会导致压力下降,但主动调节可以保持恒定的施加压力。
有源反馈温度控制可以补偿温度的任何变化,例如,由于实验室环境温度或样品效果的变化。因此,审查完整的原始数据以及均衡等温线是有用的。
浮力调整
由于样品量的气体的位移,重量测量是必要的浮力校正。虽然对称系统在一定程度上补偿这一点,但是需要使用以下等式进行浮力校正,其中校正ΔMB为μg的理想气体:
其中δ.p是bar的压强变化,米为摩尔质量,T是温度,R气体常数,δvc.体积是否位于配重侧和δ上vs.为样品侧位移的体积。
对于非理想气体,采用带压缩因子的状态方程(EOS)进行浮力校正,Z.有许多EOS具有不同水平的精度。因此,有必要为特定应用选择合适的EOS。
浮力校正数据提供了过量摄取,过量摄取转化为绝对摄取是利用吸附相密度进行的。空白(空载)测量允许在没有样品的情况下验证校正。
样本大小
使用微稳定测量“小”样品的能力取决于吸附吸收的预期幅度和仪器的效率。考虑到噪声参数的信号,并确保用于研究规模样本的仪器的优化在重量测量中是至关重要的。