中子散射可用于研究气体固体相互作用以及吸附在材料的结亚博网站下载构特性上。与手动操作的燃气板相比,可以通过使用自动气体输送和测量系统来改善原位中子散射研究的性能。此外,实时数据采集和随后的数据减少(通过市售软件)可以进一步提高自动化系统的效率。
Hiden Isochema已向NCNR,Bragg Institute,Ill Ill和STFC部ISIS等中央设施提供了许多自动化系统。本文介绍了自2012年以来在NCNR和Bragg Institute安装的气体输送系统。
IMI系列气体吸附分析仪
这IMI气体吸附分析仪来自Hiden等渗的设计用于分析气体混合物和材料单一组件吸附。亚博网站下载这些是能够在真空到20 MPa的压力范围内以及在77 K和773 K之间的压力范围内进行测量的标准实验室仪器。它们具有Swagelok VCR组件的全金属设计,Swagelok DP DP串联隔膜阀和狭窄的孔。316 L不锈钢管。它们促进具有高压气体(如CO)的方便操作2,ch4,n2和h2。此外,大多数IMI系统都配备了干涡轮分子真空泵系统,可确保挑战测量所需的清洁环境和高真空操作。图1和2显示了使用标准实验室IMI分析仪测量的数据示例。
图1。氢储存合金LANI的氢解吸等温线5在温度范围333 K至383 K
图2。ch4他在308 K的商业微孔碳F-400上吸附了Filtrasorb F-400
原位中子散射系统
IMI分析仪可以通过高压毛细管线连接到气体输送棒,以进行原位中子散射研究。这些分析仪可在紧凑的移动推车上安装,可以选择带有命令行解释器,该解释器可通过与IMI流程控制接口进行通信来集成中子仪器控制软件。质量流控制器(MFC)允许在流动模式下操作,在该模式下,气体可以通过样品单元,并使用四极质量质谱仪(MS)分析其组成。表1给出了提供给NCNR和Bragg Institute的系统的规格。
表格1。布拉格研究所和NCNR IMI系统的规格进行比较,用于原位中子散射实验
|
布拉格学院 |
NCNR |
气流数量 |
5 |
3 |
最大压力(MPA) |
20 |
10 |
给药歧管体积(cm3) |
15 |
9 |
膨胀量(CM3) |
50,150 |
50,150 |
低压MS采样 |
✓ |
✓ |
高压MS采样 |
5 |
✓ |
压力传感器(MPA) |
0.01、0.1、20 |
2,10 |
布拉格学院
IMI系统于2012年12月在布拉格研究所安装。它由五个入口流和20 MPA上部工作压力组成。50厘米的膨胀量3和150厘米3在任何压力下启用不同摩尔量的选择,从而使气体将气体传递到不同的绝对大小和吸附能力的样品中。
该系统还允许在流动模式下在环境压力下进行下游气体组成采样。这避免了将MFC作为后压调节器的需求。2013年5月,报道了其在WOMBAT衍射仪上应用的第一个结果。
NIST中子研究中心
IMI系统于2013年7月在NCNR安装。它包括三个入口流,扩展量和10 MPA上部工作压力。由于更广泛的MS采样系统,在环境和高压上都可以采样气体采样。但是,MS采样系统要求MFC作为后压调节器。在到达加热的毛细管之前,允许气体通过环境压力歧管。毛细管中的气体被运输到包含Hiden分析MS的真空室。
在每种情况下,单个组件测量值允许测定气体吸附和解吸等温线,如图1和2所示。1和2,样品在梁中。在两个系统中,多个入口流都允许使用不同气体编程顺序测量。通过在每个入口上使用MFC,进一步提高了气体混合实验的多功能性。
结论
尽管两个系统的大多数特征仍然很普遍,但由于所需应用的性质,每个系统都存在一些差异。NCNR IMI促进了针对气体分离过程的原位模拟进行的不同气体混合实验的各种MS采样压力。相比之下,Bragg Institute IMI在低压状态下提供了广泛的气体混合物和高测量精度。
此信息已从Hiden Isochema提供的材料中采购,审查和改编。亚博网站下载
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