使用具有温控阶段的Xeuss 2.0 SAXS /蜡确定聚合物结晶度

为了将来自原料的聚合物转化成完成的产品，需要一种涉及熔融状态的处理阶段，通常称为亚博网站下载熔体。冷却后，最终产物通常是半结晶状态。

这种半结晶状态的纳米结构，其在凝固点上发展，对聚合物产物的物理和力学性能具有很大的控制。因此，研究和定义结晶度非常重要，对于基本研究，以及工业研发和工艺优化。

在以下实验中，使用来自Linkam的温度控制阶段对全同立构聚丙烯（I-PP）进行广角X射线散射（蜡）测量。

测量和结果

I-PP颗粒（来自Innovia薄膜，U.K.）封闭在薄铝箔中，以确保良好的热接触并防止直接空气暴露。然后将聚合物样品安装并固定到温度控制阶段（Linkam HFSX350）中。蜡的配置XEUSS 2.0 SAXS / WAXS系统实时测量I-PP的结晶。

从完全熔融状态下进行148℃的淬火实验，暴露时间为200秒。图1显示了在淬火后16分钟的三维散射曲线和样品的结晶和无定形部分的相应分析。使用结晶和无定形曲线的积分之比计算结晶度，如Panine等人所述¹。

由于Xeuss 2.0 SAXS /蜡系统具有非常低的信噪比，即使在实时结晶期间，也可以研究低水平的结晶度。因此，可以确定低于5％的结晶度水平²，如图1所示。在这种情况下，结晶度估计为1.1％。

图1。1D散射曲线及结晶级分的估计。

同时萨克斯和蜡测量

固体聚合物的物理和力学性质是由其结晶动力学引起的，其影响结晶度和纳米级结构的水平。

长度尺度的表征（萨克斯研究）提供了晶体相的形态的见解，而晶体顺序可以通过短长度尺度测量（蜡）来描述。

有必要在两个长度同时的温度下函数研究演变，以便在底层过程中获得洞察力。当XEUSS 2.0 SAXS / WAXS系统提供这种同时萨克斯/蜡测量能力。

参考和进一步阅读

1. Panine等人，聚合物，2008,49,676-680
2. Wang等人，Macromolecules，2000,33,978-989

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