利用OMNISEC了解分子量和结构对纤维素衍生物性能的影响

从纤维素中提取的分子如羟乙基纤维素广泛应用于制药工业。这些大分子经常被用作不同产品的粘度调节剂，如保湿霜，眼药水和作为广泛应用的赋形剂。为此，纤维素衍生物的标准分析主要是测量样品的特性粘度和分子量分布。该分析的目的是了解在现有溶液/工艺中加入纤维素衍生物对粘度的影响。

如果计算错了改变粘度所需的纤维素量，不仅无法实现预期的增加，而且还可能增加泵送和其他加工支出。混合纤维素到现有的解决方案之前,应该检查用户的纤维素,使他们知道必须要添加纤维素,如何年级或混合样品,还是找的另一个来源纤维素如果评估批不符合规范。

GPC /秒

尺寸排除色谱(SEC)或凝胶渗透色谱(GPC)技术被广泛用于表征从蛋白质到批量制造的聚合物的各种大分子。该方法可用于确定这些大分子的分子量分布、分子量矩、特征黏度和流体力学尺寸。图1显示了GPC系统的完整设置。

图1所示。马尔文Panalytical OMNISEC三重检测GPC系统。

本文演示了Malvern Panalytical公司的OMNISEC三重检测系统是如何用于分析各种水溶性纤维素衍生物的。它还显示了这些不同的衍生品之间细微而清晰的差异，这些差异可以通过OMNISEC三重检测GPC系统。

GPC的结果

在GPC分析中，四种纤维素衍生物样品在0.05M Na的水流动相中配制₂所以₄．使用的样品为羟丁基甲基纤维素(HBMC)、羟丙基纤维素(HPC)、羟乙基纤维素(HEC)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)。使用HEC样品的标准三重检测器色谱图如图2所示。这里，折射率探测器信号用红色表示，低角度光散射(LALS)信号用黑色表示，直角光散射(RALS)信号用绿色表示，粘度计信号用蓝色表示。在每个保留体积下测量的分子量用金表示，以观察样品的分子量分布。

图2。HEC的三重检测器色谱图。

总结的结果

表1比较了四种纤维素衍生物样品的分子信息。给出的数值包括特征黏度([η])、分子量分布矩(Mw、Mn、Mz)和流体力学半径(Rh)。

表1。纤维素衍生物样品的分子数据。

样本	Mn (g /摩尔)	兆瓦(g /摩尔)	Mz (g /摩尔)	(η)(dL / g)	Rh (nm)
高等商学院	62600年	223000年	712000年	3.572	21.00
HPC	45600年	69000年	111000年	1.113	10.21
HPMC	98300年	306000年	692000年	7.085	29.85
HPMC	102000年	362000年	831000年	8.556	33.54

由表1可知，HBMC试样和HPC试样的粘度[η]分别最高和最低。同样，HBMC样品的Mw最高，HPC样品的Mw最低。这种增大[η]和增大Mw的趋势是可以预料到的，这些测量只给出了整个样品的平均数值。

Mark-Houwink图(图3)提供了一种更详细的方法来查看这些样品对溶液粘度的影响。这张图显示了样品在整个分子量分布上每Mw处的[η]值。在给定分子量下，在溶液中更开放的样品在图中更高，而在溶液中更紧密的样品在图中更低。同样，与密度较高的样品相比，具有更开放结构的样品会增加溶液的粘度。

图3。HEC(黑色和绿色)、HPC(红色和紫色)、HPMC(灰色和青色)和HBMC(蓝色和橄榄色)样品重复注射的Mark-Houwink覆盖图。

在图3中，HBMC样本密度最小，HPC样本密度最大。纤维素衍生物可以与类似结构进行比较，其中HBMC比HPMC密度小，HEC比HPC密度小。最初，这可能看起来违反直觉，因为较长的烷基链在第一个比较(HPC和HEC)中提高了密度，而在第二个比较(HBMC和HPMC)中降低了密度。一种可能的解释是，丁基、丙基、乙基或甲基的取代程度不同，这在这些样品中是未知的。

结论

Malvern Panalytical公司的OMNISEC三次检测GPC系统已被用于检测纤维素衍生物的样品。样品之间的变化可以通过分子量分布、分子量以及分子结构的Mark-Houwink图的形式清晰地看到。

这样观察到的样品之间的变化可以用于制药行业，以比较它们的分子特性和性能，例如，作为粘度调节剂或赋形剂。对这些样品的表征将使它们能够被适当地混合，从而可靠地获得最佳性能性能。

性能OMNISEC三重检测GPC系统在其折射率灵敏度和光散射，连同其稳健性和易于使用的自平衡粘度计，使其成为执行这些测量的最终系统。

这些信息已经从Malvern Panalytical提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问莫尔文Panalytical．