使用EBSD获取数据

用于样品表征的一个标准步骤是概述微观结构并检测感兴趣的区域以进行进一步分析。在扫描电子显微镜(SEM)上，这通常意味着使用背散射电子(BSE)或二次电子(SE)探测器来产生图像。

但是，在使用倾斜几何形状中的样品时，BSE检测器不能一直使用，而SE检测器并不总是在合适的几何形状中。因此，两个检测器的信号可能会受到损害。为了改善这种几何形状的成像，EBSD探测器安装在荧光屏下方和上方的forecatter二极管(FSD)。

Forescatter二极管

FSD二极管可用于成像目的，并且由于其围绕EBSD检测器的位置，它们能够以多种方式检测与样品相互作用的电子。这导致不同的图像和不同的对比机制，如图1所示。

图1。截林二极管的位置以及由上、下二极管从地质样品中收集的图像示例。

下二极管主要检测经过低角度散射的电子，从与晶格相互作用发射并产生基于定向对比产生的图像。上二极管检测BSE（大角度散射）并揭示化学差异。

PhaseID

对于索引EBSD系统来索引EBSP，它必须知道要索引哪个阶段。因此，研究的初始步骤是检测样品中存在的相位。万一EBSD系统未与EDS系统相结合，用户应该事先知道相是存在的样品中，无论是从样本历史或单独进行EDS分析。

基于此知识，用户可以创建一个潜在阶段的列表。另一方面，列表可以包括不在样本中的阶段。为了确认存在哪个相位，FSD图像用作从许多区域获取参考EBSP的有价值的参考，并将这些EBSP跟踪手动生产的相位列表。

如果将EDS和EBSD系统组合并安装在SEM上合适的几何形状中，FSD图像可以作为参考，波束可以放置在每个势相上，以同时获得EDS和EBSP光谱。

对于光束的每个位置，系统查找用于对应于相位化学的条目的可用晶体结构数据库。这些相可以用于索引收集的EBSP，并且系统基于晶体和化学数据定位该结构。

此外，化学元素图可以作为参考，但最好利用FSD图像，因为它们包括有关晶粒结构的数据，从而有可能检测小颗粒，并确保波束不是定位在边界上，而是在晶粒内。yabo214

阶段的歧视

检测到的kikuchi图案由与样品表面中的晶体结构相互作用的电子束产生。通过研究EBSP，可以获得关于晶体的方向和信息的数据，也可以获得有助于区分不同的晶体结构和相位。图2中示出了示例。

图2。抗钨硬化合金样品中存在的两相的辨别。a）示出两个单独的阶段（Ni以红色和W为单独的阶段示出的相位图）。b）为W.C）获得的典型EBSP）Ni的典型EBSP。

通常通过观察检测到的频带之间的角度来研究EBSP。如果仅利用单独的数据，则可以在具有不同单元电池结构的相位之间区分相位，所以单个结构不是另一个结构（图3）。

当天系统能够收集关于EBSPS内的带宽的数据，因此有助于区分相同类型的结构的相位，但是不同的晶格参数。

图3。单元结构的缩放。

点分析

在从样本(如地图)中收集信息之前，点分析对于跟踪ebsp的质量是否合理至关重要。如果EBSP看起来合理，重要的是检查频带检测设置，以及EBSP是否可以根据阶段列表中的阶段有效索引。

当这些步骤在不同的光束位置重复时，用户可以得到微观结构的概览。图4显示了一个使用点分析来获取信息和建立某些选定晶粒方向的示例。

图4。点分析钢的晶粒显示了产生的衍射图案和计算晶体取向在欧拉角。

映射

手动点分析的标准序列如下：

• 位置梁
• 获得EBSP.
• 检测乐队
• 基于阶段列表的索引
• 保存结果

在每个波束位置，系统保存基于EBSP测量的模式质量值;欧拉角;阶段数据;意味着角度偏差;取向;如果将EDS系统和EBSD系统结合在一起，则会提供EDS信息。一旦所有的参数都设置好了，这个流程就可以自动扩展大的样品区域。

典型的数据演示文稿

Phasemap.

可以基于保存的数据创建不同的地图显示，例如，可以创建地图，该地图显示如何在样本中分散阶段。这是通过将颜色分配给每个阶段并根据在分析期间识别的相位着色地图像素来实现，（图2）。

模式质量图

根据霍夫空间中的峰值曲线或峰强度测量图案质量值。确定模式质量参数P的一种方法是：

其中σ._h是霍夫变换和h的标准偏差_我为第i强菊池带Hough变换的峰值高度。然而，模式质量值是用一种更复杂的方式确定的。

模式质量参数将使一个数字与频带位置在EBSP中的定义程度相关联。换句话说，图案质量（图5）将受到许多因素的影响，例如取向，阶段，样品制备，污染和局部结晶完美。

图5。用于Ti64样本的图案质量图。黑暗区域表示较差的模式质量和较高的模式质量。

图案质量图显示了电子图像中看不到的特征，如晶粒、晶粒内部结构、晶界和划痕，因此，图案质量图在数据分析中非常有用。这种地图是一种简单的工具，可以用来跟踪在数据收集过程中样本是否保持焦点或漂移。

结论

EBSD已成为SEM的经过验证的配件，用于常规提供晶体数据。EBSD数据与包括用于感兴趣的阶段的晶体结构数据的数据库的串联，可以用于检测基于晶体结构的相位，并且还可以对多晶聚集体进行织物分析。

此信息已被采购，从牛津仪器纳米分析提供的材料提供和调整。亚博网站下载

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