IR光谱或红外光谱用于识别各种样品中的一组化学物质。亚博网站下载该技术主要用于基于分子结构中存在的碳原子的数量进行分类有机化学材料。亚博网站下载有许多聚合物和塑料型样品可包含在有机分子材料中,它们可分为特定的家庭分组。亚博网站下载可以使用衰减的总反射率(ATR)方法作为IR测量来定量和定性地识别样品家庭类型。
ATR技术
ATR技术是指使用ZnSE或金刚石晶体在样品表面进入样品表面的样品类型的样品型的表面测量,使大约4.5μm的有效路径的高度测量距离用于分析的样本区域的反射事件。
在聚合物和塑料型样品的ATR测量中,可以确定聚合物家族类型,但允许的有效程度的测量的灵敏度可能不足以测量任何特定的样品成分,如填料和添加剂,在低浓度下存在的聚合物材料的化妆中。因此,可以从适当的薄膜制作配件生产用于产生聚合物和塑料样品的薄膜来透射分析可能是重要的。
应用
使用SCOMAC迷你电影制造商套件(P / N GS03970)(图1),聚合物/塑料样品的薄膜通过在小于250℃下熔化或软化样品来制备,以将其设置在设备上。app亚博体育然后,采用专用机施用电影制造机组件内的熔融塑料样品的压力施加在完整的套件中的2吨按压能力。在需要大于15mm的薄膜直径的情况下,可以使用Specac的替代电影制作配件。
图1。Specac的迷你电影制造商套件(P / N GS03970)
恒定厚度薄膜制造机附件(P / N GS15640)用较大的15吨手动液压机(P / N GS15011)配备有加热的压板(P / N GS15515),以促进聚合物膜的形成直径29mm,熔融温度高达3000℃。同样,高温膜制造机附件(P / N GS15800)也用于15吨手动液压机(P / N GS15011);然而,该电影制造者拥有自己的一组加热的压板表面,以产生直径高达29mm的薄膜,熔体温度高达400℃。
亚博网站下载材料和方法
来自SPEMAC的迷你薄膜制造商套件(P / N GS03970)用于薄膜制备各种塑料/聚合物样品类型,标称膜厚度为50μm,直径可达15mm。塑料/聚合物材料类型是从任务ATR研究中被检测到其聚合物家族类型的相同样品。
接下来,频谱范围的传输光谱从4000cm-1到40厘米-1对于通过传统的室温探测器系统设置在4cm的热量NicoletS5仪器上,在热NicoletS5仪器上获得标称50μm厚的膜-132扫描的分辨率。
用于该分析的样本在以下图像中显示为它们的形式,以在形成50μm厚的膜之前(图2)。
图2。塑料/聚合物样品类型
在13种不同的样品中,存在7种不同的基础聚合物家族类型。为了更好地识别,它们被颜色编码为它们的样品号的相同家族类型,如表1所示。从ATR测量中检测到的样品类型并用于形成到50μM薄膜中用于传输光谱测量和收集,如下所示。
表格1。具有描述和聚合物样品类型的样品编号。
样品号码 |
描述 |
聚合物家庭类型 |
标称50PM膜样品/光谱 |
1 |
深灰色电源线 |
聚氯乙烯(PVC) |
filmsample1b.spa. |
2 |
浅灰色电源线 |
聚氯乙烯(PVC) |
filmsample2b.spa. |
3. |
绿色硬颗粒/棒 |
聚碳酸酯 |
filmsample3b.spa. |
4. |
蓝色彩色笔帽碎片 |
聚丙烯 |
filmsample4b.spa. |
5. |
FX4422CUV无色透明珠子 |
聚酯纤维 |
filmsample5b.spa. |
6. |
160175无色不透明珠子 |
聚丙烯 |
filmsample6b.spa. |
7. |
绿色瓶盖碎片 |
聚乙烯 |
filmsample7b.spa. |
8. |
蓝色瓶盖碎片 |
聚乙烯 |
filmsample8b.spa. |
9. |
丁香颜色硬珠 |
聚碳酸酯 |
filmsample9b.spa. |
10. |
白色彩色包装芯片 |
玻璃纸 |
N / A. |
11. |
白色瓷砖 |
聚苯乙烯 |
N / A. |
12. |
绿色/黄色电源线 |
聚氯乙烯(PVC) |
filmsample12b.spa. |
13. |
浅灰色彩色硬颗粒/棒 |
聚丙烯 |
filmsample13b.spa. |
样品10和11(分别是玻璃纸芯片和聚苯乙烯瓦片)由于其原始样品形式和状态而不能形成薄膜。只有一个ATR Spectrum.对于频谱收集和数据,可以为这些样本类型实现。
在产生薄膜的同时,有必要在样品制剂中定义一种方法和特定的工艺步骤,以便达到光谱分析的一致结果。样品制备中的方法步骤的重要点涉及:
- 尺寸尺寸环的选项形成标称膜厚度
- 塑料/聚合物样品材料的熔点温度
- 用特定尺寸环使用的样品量
- 当样品熔化并被压制时施加吨位载荷
- 应用吨位负荷的持续时间
- 冷却下台(是施加的负载),并且当可以获得到胶片上的访问时
对于该分析,对于每种类型的样品,始终保持步骤2至6。表2显示了该方法中采取的程序步骤的条件。
表2.。方法中采用的程序步骤的条件
样品号码 |
熔点 |
尺寸戒指 |
样本大小 |
加载应用 |
负载持续时间 |
冷却阶段(*) |
1 |
180°C. |
50微米 |
切片部分 |
0.75吨 |
20秒 |
薄膜组件放在冷却块上 |
2 |
180°C. |
50微米 |
切片部分 |
0.75吨 |
20秒 |
薄膜组件放在冷却块上 |
3. |
200℃ |
50微米 |
一颗颗粒 |
0.75吨 |
20秒 |
薄膜组件放在冷却块上 |
4. |
180°C. |
50微米 |
小片段 |
0.75吨 |
20秒 |
薄膜组件放在冷却块上 |
5. |
180°C. |
50微米 |
一个珠子 |
0.75吨 |
20秒 |
薄膜组件放在冷却块上 |
6. |
160℃ |
50微米 |
一个珠子 |
0.75吨 |
20秒 |
薄膜组件放在冷却块上 |
7. |
200℃ |
50微米 |
小片段 |
0.75吨 |
20秒 |
薄膜组件放在冷却块上 |
8. |
200℃ |
50微米 |
小片段 |
0.75吨 |
20秒 |
薄膜组件放在冷却块上 |
9. |
210°C. |
50微米 |
一个珠子 |
0.75吨 |
20秒 |
薄膜组件放在冷却块上 |
12. |
180°C. |
50微米 |
切片部分 |
0.75吨 |
20秒 |
薄膜组件放在冷却块上 |
13. |
180°C. |
50微米 |
一颗颗粒 |
0.75吨 |
20秒 |
薄膜组件放在冷却块上 |
(*)对于冷却阶段步骤,具体地,当从熔点温度释放从压力机施加0.75吨载荷时,从压力机中除去零件的胶片制造机组装,同时热并放置在黑色彩色冷却块上零件套件的盘。当薄膜接近室温条件时,通过剥离剥离两种铝箔的进入。
将所有制备的薄膜置于SpmoAcard(P / N GS03800)中,适当地定位在IR光谱仪样舱内,用于光谱收集。然后,通过数字千分尺深度计确定厚度时的每种薄膜。表3显示了针对每个样品确定的真正膜厚度。
表3。针对每个样品测量的实际膜厚度
样品号码 |
尺寸戒指 |
测量的实际膜厚度(数字千分尺尺寸 - 宽容+/- 2微米) |
1 |
50微米 |
47微米 |
2 |
50微米 |
45微米 |
3. |
50微米 |
52微米 |
4. |
50微米 |
49微米 |
5. |
50微米 |
46微米 |
6. |
50微米 |
48微米 |
7. |
50微米 |
45微米 |
8. |
50微米 |
42微米 |
9. |
50微米 |
55微米 |
12. |
50微米 |
50微米 |
13. |
50微米 |
50微米 |
光谱数据
图3至11显示了在特定方法和样品制备程序步骤下用50μm厚的施胶环制备的11个样品收集的透射光谱。
图3。样品1 - 制备为50微米厚的薄膜并以薄膜涂抹
图4。样品2 - 制备为50微米厚的薄膜并作为Filmsample2b运行
图5。样品3 - 制备为50微米厚的薄膜并作为Filmsample3b运行
图6。样品4 - 制备为50微米的厚膜并作为Filmsample4b运行
图7。样品5 - 制备为50微米厚的薄膜并作为Filmsample5b运行
图8。样品6 - 制备为50微米厚的薄膜并作为Filmsample6B运行
图9。样品7 - 制备为50微米厚的薄膜并作为Filmsample7b运行
图10。样品8 - 制备为50微米厚的薄膜并作为Filmsample8b运行
图11。样品9 - 制备为50微米厚的薄膜并作为Filmsample9b运行
图12。样品12 - 制备为50微米厚的薄膜并作为Filmsample12B运行
图13。样品13 - 制备为50微米厚的薄膜并作为Filmsample13b运行
讨论
通常,用千微米深度测定的膜的精确厚度与使用50μm尺寸的环的制剂预期的薄膜的标称厚度相关。为标称50μM-THICK膜制备的塑料/聚合物样品获得的11个单独的透射光谱表示聚合物材料的家庭类型。表示相同家庭类型的聚合物材料的光谱证明它们是相同的,但是每个光谱中存在微妙的特征,使得可以将特定样品与另一种样品类型区分开来。
在获得的五种不同的聚合物家庭样本类型中,可以从其单独的光谱的覆盖层比较四种。与其叠加相比的样本光谱是:
- 用于PVC系列聚合物材料的样品1,2和12
- 用于聚碳酸酯家族聚合物材料的样品3和9
- 用于聚丙烯族聚合物材料的样品4,6和13
- 用于聚乙烯类别型聚合物材料的样品7和8
叠加光谱已经显示在3800cm之间-1到500厘米-1并且已经完全缩放了光谱中最强的吸光度峰值。
结论
这迷你电影制造商套件从SPECAC可用于制备直径高达15mm的薄膜,并且对于各种塑料/聚合物材料的厚度范围为15至500μm,条件是聚合物的熔点在下面或不超过250°C的情况下亚博网站下载。然后检查为塑料/聚合物类型制备的50μm厚的薄膜以产生IR透射光谱,有助于将聚合物材料从家庭类型分类中鉴定。对于与所产生的单独光谱的覆盖相似的类似家庭型材料的比较,可以观察到良好的光谱协议。亚博网站下载
对于聚合物样品类型,可以使用ATR方法而不是通过传输测量来获得光谱峰的完全分辨率以及可测量的吸光度强度。另一方面,如果能够为来自低水平成分的较弱带吸收强度使其正地,可以使来自聚合物材料结构的大量的聚合物材料结构中的透射光谱中的强带的过吸收。结果,重要的是从塑料/聚合物样品中制造均匀且一致的薄膜,以确定不能从短路和表面测量方法始终计算的低浓度成分,因此迷你胶片制造机套件是重要的适用于薄膜生产。
此信息已被源,审核和调整SPECAC提供的材料。亚博网站下载
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