波长色散光谱(WDS)是一种先进的微量分析方法,可提供高质量的峰分离、元素检测和定量结果。以前的光谱仪是水平设计的,需要高束电流和高kV才能获得这些好处。现代平行光束光谱(PBS)设计包括聚焦光学,提高x射线信号效率,在低光束电流和低kV时有效。
在这些设计中,需要更多地关注样品定位,而在过去,结果的质量是基于操作人员的技能。现在,我们已经制定了一个智能例程,该例程可以充分优化和评估样本位置,从而避免了用户设置的要求,这使得之前的数据收集质量受到了挑战。
现有的解决方案
科里·范·霍克和马克斯·库维克列出了WDS光谱仪,强调了在使用PBS时,准确的样品高度对于获得最高强度x射线信号的重要性。他们已经描述了一种手动方法来调整样本高度,然后转向更近期的阶段z轴控制例程。
根据他们的说法,由于采用了自动校准程序,重复性定量现在通常优于1%(相对误差)。因此,可以进行质量分析,但仍然需要繁琐的程序。
早期的常规限制包括以下几点:
- 选择最佳元素来设置样品高度——在这一步中,操作人员必须了解样品中的关键元素,或者必须使用EDS来确定用于调整的最佳元素
- 为了获得最高的电位信号,强度最高的元件是最好的
- 调整光谱仪到所选的元素-光谱仪必须配置或应该为所选的元素配置正确的WDS晶体。在设置完成时,必须只对该元素执行连续和常量集合
- 样品Z高度移动-样品高度或工作台的Z轴通过电动工作台控制面板的设置进行物理移动,而分光计只收集选定的元素
- 随着Z高度的变化,监测信号的增加或减少,直到达到最大强度。实现最大信号强度的舞台位置被记录下来
- 返回最大强度的Z高度- Z轴最终移动到达到最大x射线计数数的设置
- 重复设置的要求-这个程序必须在样品高度不同的任何时候执行,例如不平整的表面或在样品的不同区域被分析的情况下
EDAX TEAM™EDS/WDS解决方案
以前的例程是完全自动化的新的EDAX TEAM™Smart Focus并为用户提供正确的决策。
新套路的主要特点是:
- 智能使用EDS谱-对于WDS设置,EDS谱决定了优化的最高强度元素。如果两个元素具有几乎相同的强度,则选择较高的能量峰值,因为这将提供准确的结果
- 智能自动对焦设置-自动对焦程序使用默认设置来移动样本通过几个物理高度位置。粗控制和细控制都是可用的。当舞台被移动时,算法会跟踪强度的变化。根据最大计数的投影面积,软件将改变舞台运动,以更有效地移动到舞台高度,在那里最大信号强度被收集
- 用户可选择复选框-在软件的WDS频谱采集区域有一个复选框,用户可以选择。如果选中此复选框,则例程将自动在任何集合的开始处运行,以重复优化
图1所示。团队™使用改进的用户界面。
图2。检查启动程序的高度框,当样品区域发生变化时,高度框可被保留为激活状态,以便重复激活。
所有光谱仪设置然后自动设置该元素,包括WDS晶体和元素能量线。
测试和分析
用碳化物样品进行了WDS分析。分析的第一步是采集EDS光谱,然后在WDS采集区域选择Check Height复选框。碳被自动选择,晶体被设置为收集这种元素。
为了将舞台移几个高度,使用粗设置,发现最大计数强度面积为15.575mm,然后将舞台移回这个位置。样品高度目前是优化的。
图3。当工作台通过粗或细行程范围移动时,工作台Z位置和相应的信号强度。
图4。WDS覆盖(红色)和没有(蓝色)智能对焦。
结论
PBS WDS在元素检测和定量的WDS分析中具有优势,即使在低束电流和低kV。之前的样本高度例程成功地获得了高质量的数据,但需要用户知识来设置收集的甜点。
现在有了TEAM™EDS/WDS Smart Focus在完全自动化的逻辑硬件和软件控制的帮助下,优化是可能的。最大的WDS信号与智能焦点获得最大质量的数据。
这些信息已经从EDAX公司提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问EDAX Inc .)