在大多数元素分析技术中,样品需要暴露在激发源和/或放置在真空下。例如,原子吸收(AA)和ICP-MS需要烧蚀或样品消解,然后暴露在激发源下,而SEM-EDS需要在低真空下暴露在电子束下。
图1所示。Orbis PC Micro-XRF系统
在某些情况下,非常需要将样品放在塑料屏障袋中或在大气压力下分析样品。例如,分析人员可能担心来自有毒、腐蚀性或放射性样品的污染,或者可能需要防止样品受到环境污染。
对于微量元素分析,Orbis微xrf光谱仪(图1)是一种独特的元素分析工具,因为分析可以通过塑料袋完成,如果有必要,可以在大气压力下进行。
与现有解决方案的比较
在使用SEM / EDS分析时,由于激发电子束不能穿透塑料袋的壁,需要将样品从阻隔袋中取出,分析是在真空条件下进行的。颗粒碎片和湿样排气将使扫描电镜柱处于污染的风险。使用ICP-MS分析时,应将样品从屏障袋中取出进行分析。这设备可app亚博体育能受到放射性衰变物质的污染。亚博网站下载
相比之下,Micro-XRF提供以下功能:
- 它可以在大气压力下进行分析,并通过一个塑料屏障袋来分析泥浆和粉末
- 可以对微小点进行分析,以测量缺陷和夹杂物
- 定量和定性分析都可以完成,附加的特性,如初级光束滤波器,扩展了分析检测的限制
测试和分析
x射线被用作……的激发源Micro-XRF,用典型元素的荧光x射线作为信号。较轻的元素(钠-氩)能发出较低能量的x射线,这些x射线在大气压力下通过空气或通过塑料屏障时更容易散射或吸收。
高能x射线被较重的元素发出荧光,当穿过塑料屏障材料或大气路径到达探测器时,它们经历的衰减极小。亚博网站下载因此,在将样品保存在塑料密封袋中和/或在大气压下分析样品的情况下,即使对较轻元素的检测限度存在折中,也可以使用微xrf获得有价值的元素分析数据。
本文包括富铀玻璃、采矿标准粉和月球岩石的结果,所有这些都在不同的腔室压力下进行了测试,并装在塑料袋中。在所有样品中,在4keV以下较轻的辐射处都存在信号衰减,而在较高的辐射处信号衰减最小。
铀玻璃覆盖
图中显示了塑料套袋的三种变化谱图2.在空气中使用暴露样品时,测定铀浓度为1.68 wt%。
裸露的无任何屏障的铀玻璃为红色,保存在单个50 μ m袋中的铀玻璃为蓝色,封闭在两个50 μ m袋层中的铀玻璃为绿色。超过4keV的信号衰减非常小。相反,在4keV以下有显著的衰减。
图2。三种光谱随塑料袋的变化而变化
矿业标准粉
图3显示Canmet DH-1采矿样粉的铀浓度为0.26 wt%,而在之前的玻璃样品中测量的浓度为1.68 wt%。
红色线表示在较薄的Mylar信封中的粉末,蓝色线表示在较厚的50µm塑料袋中的粉末,绿色线表示在相同的50µm样品袋中带有铑初级光束过滤器的粉末。
这种过滤器提高了铀x射线线的低检测限。在不使用过滤器的情况下,对蓝色和聚酯薄膜塑料袋样品进行了研究。从蓝色和绿色光谱可以看出,滤波提高了检测限。
图3。Canmet DH-1矿样粉测定结果
月球岩石
图4显示月球岩石含有过渡元素而不是高能量锕系元素。这些数据显示的是元素图而不是光谱图。从左边开始,这些是来自一个不包含的样品的结果,随后的样品有50.8µm尼龙,50.8µm特富龙,和127µm特富龙密封袋在真空中进行分析。
较强的信号强度与最小的信号吸收的障碍材料表现为较高的强度颜色。与尼龙相比,使用高密度聚四氟乙烯阻挡层时,低能量元素也可以有效地分析。
目的是研究使用高强度气密密封袋对微xrf元素分析的影响。
图4。过渡元素月球岩石的结果
结论
为了在真空和常压条件下对屏障袋中的样品进行有价值的元素分析,本文提出了一种新的方法奥比斯micro-XRF使用了分光计。这里显示了两个功能;元素映射和单点分析。
超高强度的30 μ m多毛细管光学系统尤其适用于分析缺陷和夹杂物或需要更高分辨率的成像。因此,这种光学类型的Orbis PC配置建议用于这种工作。
标准硬件套件包括主波束能量过滤器,用于在有限的光谱范围内增强探测限制,以及样本测绘和定位的自动化阶段。两个大点准直器也可以用来配置Orbis和多毛细管光学样品测量更适合更大的点分析。
Orbis PC分析仪的主要特点是:
- 视觉软件套件,包括微软操作系统和微软办公软件
- 精密自动化阶段
- 室真空泵
- 既CCD相机
- 6个主波束能量过滤器
- x射线光学:30 μ m聚毛细管,可选1毫米和2毫米准直器
- 无ln冷却的硅漂移探测器
- 可选映射软件
EDAX公司。
EDAX是能量色散x射线微分析、电子背散射衍射和微x射线荧光系统的全球领导者。EDAX为半导体、金属、地质、生物、材料和陶瓷市场的领先公司生产、销售和服务高质量的产品和系统。
自1962年成立以来,EDAX利用其知识和专业知识开发超敏感硅辐射传感器、数字电子和专业应用软件,为研究、开发和工业需求提供解决方案。
EDAX是AMETEK材料分析部门的一个单位。亚博网站下载AMETEK公司是全球领先的电子仪器和电机制造商,年销售额超过18亿美元。
这些信息已经从EDAX公司提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载
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