使用能量分散光谱和台式Micro-XRF快速表征有价值的矿石

由...赞助Bruker Nano Analytics2015年2月10日

硅漂移检测器（SDD）技术的引入可以使用Micro-X射线荧光光谱法（Micro-XRF）和扫描电子显微镜（SEM）快速地进行分散光谱法（EDS）。如表1所示，台式Micro-XRF和SEM-EDS的组合确保了表征矿石的高级工作流程。

表格1。矿石样品表征的工作流程

任务	方法	选项	解析度	时间 /分钟
1.检测	台式Micro-XRF	频谱成像	〜25 µm	30 - 120
2.定位	高KV SEM-EDS	自动特征分析	〜3 µm	60 - 120
3.分析	低KV SEM-EDS	频谱成像	〜50 nm	〜20

本文使用Micro-XRF和SEM-EDS介绍了Sudbury火成岩复合物（SIC）对矿石厚的部分的分析。

该分析涉及检测高需求元素的存在，例如使用Micro-XRF来确定矿石值，例如CO，Ni，Cu，Pt，Pd，AS和TE。此后，存在经济利益的矿产阶段。

然后在低加速电压的帮助下以高空间分辨率分析矿物相。

实验

Micro-XRF用于确定元素的分布，Z> 10和空间分辨率超过25µm。这布鲁克M4龙卷风微XRF光谱仪可以用来绘制最大尺寸20 x 16厘米的样品²在4H中确定高分辨率SEM研究的目标区域。

Quontax EDS系统用于使用自动化特征与SEM阶段控制进行分类，这是形态学分类与化学分析的组合。在选择反向散射电子（BSE）显微照片中相应的阈值时，通过分析感兴趣的特征来减少测量和评估时间。

通过扫描完整的晶粒或通过每个晶粒中心的点测量来获得光谱。然后可以通过在光谱成像技术中节省阶段坐标来重新安置晶粒以进行进一步分析。表2显示了使用SEM-EDS自动特征分析的最佳分析条件。

表2。使用SEM EDS进行自动特征分析的最佳分析条件

范围	情况	评论
BSE阈值	多 /单	所有 /选择的谷物
BSE像素分辨率	〜1 µm	比最小感兴趣的特征好3倍
HV	25 kV	µm范围内的空间分辨率
脉冲处理器设置 /死时间	130 kcps / 30％	80 - 160 KCPS输入计数率，〜90 KCPS输出计数率
	0.5 - 1 S

结果与讨论

如图1A所示，微型XRF复合强度图显示了矿物质分布，包括辣椒岩（硫化铜铜铁），五角石（硫化铁），氧化铁和硫化铁。如图1b所示，也可以使用微XRF检测到潜在益处等潜在益处等潜在益处。

如图1b所示，微XRF的高灵敏度促进了五岩石中钴富集的表现。由于低浓度的钴和与铁K线的钴K线的峰重叠，无法使用SEM-EDS进行此分析。

来自萨德伯里火成岩复合物帕金堤的样本；（a）厚截面的铁K，镍K，铜K和硅K的复合微XRF图（44 x 24 mm2，M4 M4龙卷风Micro-XRF光谱仪，带有2 x 30mm2Xflash®SDD，50KV，50KV，600µMA，310KCPS，310KCCP，2H，20Mbar腔室压力，2210 x 1185像素2、20µm像素尺寸和2ms停留时间，总测量时间为120分钟）。（b）钴K的微XRF图。请注意，钴和镍与五角石（黄色箭头）和砷氧化物（红色箭头）的关联。

图1。来自萨德伯里火成岩复合物帕金堤的样本；（a）铁K，镍K，铜K和硅K的复合微XRF图（44 x 24 mm）²，M4龙卷风微XRF光谱仪，带2 x 30mm²Xflash®SDD，50kV，600µA，310kcps，2H，20MBAR室压力，2210 x 1185像素²，20µm像素尺寸和2ms停留时间，总测量时间为120分钟）。（b）钴K的微XRF图。请注意，钴和镍与五角石（黄色箭头）和砷氧化物（红色箭头）的关联。

表4中所示的矿物基于表3所示的参数在分析区域中分类。图3。

表3。样品使用的分析参数

范围	沃辛顿堤防	帕金·迪克（Parkin Dike）	钻头
测量区域	1.3 x 0.9厘米²	3.3 x 1.8厘米²	1.5 x 1.1厘米²
测量时间	292分钟	120分钟	35分钟
	多个（所有谷物）	明亮（如，TE）

表4。所有样品的特征分析结果，显示确定的每个类别的计数和面积分数

班级	沃辛顿堤防		帕金·迪克（Parkin Dike）		钻头
班级	数数	区域 /％	数数	区域 /％	数数	区域 /％
辣椒	607	3.0460	N.A.	N.A.	N.A.	N.A.
五角星	4126	3.4500	N.A.	N.A.	N.A.	N.A.
硫化铁	1058	55.0754	N.A.	N.A.	N.A.	N.A.
硅酸盐	324	0.0379	1	0.000003	N.A.	N.A.
联合阿西尼德	40	0.1140	9	0.000117	N.D.	N.D.
PT-Arsenide	N.D.	N.D.	5	0.000045	N.D.	N.D.
砷	2	0.0006	N.D.	N.D.	N.D.	N.D.
Pd-bi-telluride	N.D.	N.D.	8	0.000294	12	0.00065
pt-bi-telluride	N.D.	N.D.	N.D.	N.D.	1	0.00008
双胆碱	N.D.	N.D.	2	0.000011	N.D.	N.D.
SB-PB期	N.D.	N.D.	N.D.	N.D.	9	0.00049
PB期	2	0.0020	1	0.000053	30	0.00139
Ag期	5	0.0004	1	0.000006	1	0.00001
独居石	N.D.	N.D.	19	0.000082	N.D.	N.D.
第三相	1	0.0004	8	0.000034	N.D.	N.D.
ZR期	10	0.0022	50	0.000389	N.D.	N.D.
巴里特	N.D.	N.D.	1	0.000004	N.D.	N.D.
SphaLite	7	0.0007	N.A.	N.A.	N.A.	N.A.
未分类	169	0.0322	N.D.	N.D.	N.D.	N.D.
	6351	61.7618	105	0.001037	53

（A）Worthington Dike的BSE马赛克（样品804014，15072 x 10061 Pixels2，90个字段）。突出显示的区域是下面详细显示的单个字段。（b）TRILL DIKE（样品703351/1，12560 x 9420 Pixels2，256场）。（C）Parkin Dike（Milnet矿山，样品LH09-41，27456 x 14713 Pixels2，875场）

图2。（A）Worthington Dike的BSE马赛克（样品804014，15072 x 10061像素²，90个字段）。突出显示的区域是下面详细显示的单个字段。（b）颤音堤（样品703351/1，12560 x 9420像素²，256个字段）。（c）Parkin Dike（Milnet矿，样品LH09-41，27456 x 14713像素²，875个字段）

单个分析场（图2A中突出显示）的示例，显示了硫化铁（黄色），沙尔卡泊石（蓝色），五角石（带箭头的深绿色）和钴镍砷硫化物（带有箭头的红色）的分布。

图3。单个分析场（图2A中突出显示）的示例，显示了硫化铁（黄色），沙尔卡泊石（蓝色），五角石（带箭头的深绿色）和钴镍砷硫化物（带有箭头的红色）的分布。

可以通过选择一个缩短测量时间的明亮阈值来定义经济利益的矿物质，例如理化和砷。如图4所示，可以使用〜1µm的BSE像素分辨率来检测大于3µm的晶粒。

尺寸（平均直径）为13 pd-pt-bismuth telluride颗粒

图4。尺寸（平均直径）为13 pd-pt-bismuth telluride颗粒

结论

组合Micro-XRF和SEM-EDS有助于改善样品的数据收集。Micro-XRF有助于解决SEM-EDS和宏观样本的最高空间分辨率之间的差异，除了为痕量元素提供高灵敏度。

自动化特征分析可以轻松地将经济兴趣的矿物颗粒定位在2H内的薄截面中。

因此，可以说，软件，脉冲处理器和检测器技术的最新进展已扩大了Micro-XRF和SEM-EDS在应用和处理矿物学上的应用。

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