能量分散光谱法(EDS)领域的广泛进展为高空间分辨率的低能X射线线的复杂分析提供了很多机会。
这显示了来自萨德伯里火成岩复合物(SIC)偏移堤的样品中的钴镍砷颗粒(Hecht等人,2010年)。Bruker M4 Tornado Micro-XRF光谱仪用于识别经济感兴趣的矿物质,并在使用SEM-EDS的自动特征分析的帮助下将其定位。
方法
一个装有A的Fe-SemQuantaxEDS系统,也有Xflash®6 |10硅漂移检测器(SDD)用于分析高空间分辨率(像素尺寸<50nm)的大量样品中的元素组成。如表1所示,可以获取具有参数的频谱图像(超图)。
EDS数据库具有每个像素的整个光谱,从而使数据挖掘受益。可以使用最大像素谱函数来增强元素识别(Bright和Newbury,2004)。
该操作合成了一个频谱,其中包括位于每个光谱能通道中的最大计数水平。可以识别元素图的几个或一个像素中存在的元素。
表格1。频谱成像的分析条件(超图)
tet |
沃辛顿堤防 |
帕金·迪克(Parkin Dike) |
加速电压 / kV |
7 |
7 |
梁电流 / PA |
22 |
22 |
输入计数率 / KCP |
〜97 |
〜97 |
地图分辨率 /像素2 |
640 x 360 |
1024 x 768 |
像素分辨率 / NM |
45 |
50 |
收购时间 /分钟 |
20 |
187 |
图1。分析沃辛顿堤的矿物样品
图2。分析帕金堤的矿物样品
化学相位映射(Autophase)借助数学技术或用户定义的区域来识别均匀组成的光谱。
为了划分重叠的峰,线路反卷积算法是分析软件中非常重要的功能。可以通过应用一个大大增强元素识别综合原子数据库在0–6KeV的低能范围内,有300多个L,M和N线(Aßmannand Wendt,2003)。在获取图期间或之后,可以使用具有强重叠峰的元素分布显示。
结果
图1A中的钴镍砷颗粒揭示了低能X射线线(图1B)和矿物相(图1C)的元素分布。某些元素(例如钯,需要氏菌和柜)没有通过测试区域的总和来鉴定,而是在最大的像素谱函数中(图1D)识别。
图1E显示了最低能量区域(Iron L,Nickel L,Cobalt L和Copper L)的元素线的强重叠峰,并且图1F显示了中间能量区域(Sulfur K,Bismuth M,Bismuth M,Palladium L和Silver l,L,Silvern L,L,Silvern L,)可以除以峰值反卷积。
第二个示例(图2)显示了五角石(硫化铁)的部分修饰。可以识别与钴在边缘处用镍代替的钴矿石 - 吉尔丝菲斯固体溶液的组成变化。
结论
上述高空间分辨率的元素研究表明,可以使用低能X射线线来实现定性组成的目的。有关原子数据,硅漂移探测器和现代数据处理的研究方面的各种技术进步已在高空间分辨率下实现了元素研究。
通过SEM-EDS进行的,在子微米量表上的功能研究有助于提供对牙脲,硫化物和砷氧化矿床模型的新了解,因为可以在短时间内收集大量详细数据。
该信息已从Bruker Nano Analytics提供的材料中采购,审查和调整。亚博网站下载
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