能量色散光谱无损样品分析的高真空和低电子束电流扫描电镜

使用传统能量色散谱(EDS)探测器无损分析样品在高空间分辨率是困难的,由于几个因素影响扫描电镜包括阴影效果,电子束损伤和样品表面充电。

这些限制很容易解决XFlash^®FlatQUAD硅漂移探测器(SDD)。这个检测器具有独特的几何-探测器元素排列在一个环形模式,提供一个高固角。探测器使用超低束电流来分析从地形上复杂的样品。

本文演示的方法描述两个陨石落样本——举历史的陨石落在2月2日1882年在匈牙利和Tissint火星陨石在摩洛哥,7月18日,2011年,使用XFlash^®FlatQUAD探测器。

图1 a和1 b显示了历史上削减举陨石样本和一个意想不到的铅富集沿着裂缝观察使用力量M4龙卷风台式Micro-XRF光谱仪。

图1 a。历史上举陨石样本

图1 b。意想不到的铅富集沿着裂缝观察使用力量M4龙卷风台式Micro-XRF光谱仪

实验

的XFlash^®FlatQUAD探测器有一个环形SDD安排样品和极片之间。这种特殊的设计适用于复杂地形分析样本。

高的四个独立段起飞角度收集x射线来减少阴影的影响。此外,大立体角的1.1 sr允许EDS分析合理的计数率超低的帮助下束电流< 10 pa。

这导致减少绝缘的样本在高真空条件下的充电。这种方法允许非破坏性EDS分析敏感地形样本,避免碳涂层和抛光的必要性。

图2显示了图说明x射线激发深度函数——x射线辐射的强度基于样本的深度。

图2。图显示了x射线辐射的强度基于样本的深度

图3显示了反褶积的峰值低中间能量x射线线重叠使用自动程序和一个扩展的原子数据基础。

图3。反褶积的结果Pb(绿色)和S(红色)显示重叠元素的分离线铅硫M和K

分析举陨石时,探测器发现了一个感兴趣的区域使用概述地图在47分钟。此外,第二个地图是在高分辨率隔夜6 kv和130海里像素大小。相比之下,Tissint火星陨石分析隔夜4 kv和55纳米像素大小。

结果与讨论

概述的面积举陨石的地图显示在图4。它显示铅的富集在陨石裂缝,产生的含铅光盘作为切削工具在过去。获得足够的数据质量允许反褶积重叠元素的线条和污染的铅和硫化矿物的分析样本。

如图4 b和c,铅的沉积硫化物和硅酸盐的EDS分析。表面污染由球形表示碳颗粒和纤维尺寸小于300纳米的烟尘从维也纳自然历史博物馆的加热与燃煤炉在过去的世纪。yabo214

图4。举历史陨石;元素的地图综合峰值强度。)复合地图覆盖SE显微照片显示铅污染从历史的切割过程。b)复合矩形区域的地图(a)覆盖的SE显微照片显示铅和烟灰沉积在硅酸盐。c)图像的细节(b)所示的区域没有SE显微照片。它的文档碳特性< 300 nm大小(绿丝)下可以看到高真空使用高压低和超低束电流。

图5显示了一部分Tissint火星陨石。图中显示的映射的区域涂上一层薄薄的和地方浓缩氮和碳与地形特征有关。

图5。Tissint火星陨石;(a)的复合碳和氧的地图覆盖SE显微照片显示了一个薄涂层和地方硅酸盐表面富集的碳。(b)氮较低强度的分布可以看到通过使用假彩色显示的显示地图

结论

陨石样本的特点非常适合展示新的环形探测器XFlash^®FlatQUAD因为它们提供一些与EDS分析限制因素相关。

一般来说,元素分析在低束电流和低电压加速促进高检测灵敏度和高空间分辨率不使用低真空的导电涂层。低真空分析相比,这种技术最小化梁壁脚板效应影响的横向分辨率EDS x射线分析由于电子与原子的碰撞或气体分子。

此外,这种方法大大减少了碳氢化合物污染,提供分析宝贵的机会或beam-sensitive标本研究小尺度结构。这也包括含有表面碳层,否则影响通过碳污染。

因此,陨石样本的使用是适合展示XFlash的特点^®FlatQUAD SDD通过各种分析方法在纳米领域的特征和生物科学和文化遗产。亚博老虎机网登录

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