使用OmniSec测量合成聚合物的绝对分子量

来自Malvern Panalytical的OmniSec系统是一个复杂的多探测器GPC系统，它整合了固有的粘度（IV），紫外线（UV），折射率（RI）和光散射探测器，以便同时产生大量数据。

聚合物的物理特征和行为依赖于聚合物分子本身的特征。分子结构，大小，分子量和分子量分布会影响材料的行为方式。通过控制和理解这些特性，聚合物生产商可以控制聚合物的生产和质量。

凝胶 - 渗透/尺寸排斥色谱法

凝胶渗透或尺寸排斥色谱法（GPC/SEC）通常是为了评估这些参数。在GPC中，该样品通过多孔但惰性柱矩阵行驶时分开。

尽管较小的分子能够更深入地进入毛孔，但排除了较大的分子，因此更快地通过圆柱传播。结果是基于流体动力体积的分离。但是，在大多数情况下，需要识别样品的分子量。

本文介绍了如何通过omnisec系统来确定公共聚合物，分子量和分子量分布的大小（图1）。

图1。OmniSec系统。

亚博网站下载材料和方法

OmniSec系统以以下方式建立。首先，首先通过两个样品分离Vescotek T6000m列。THF是流动阶段，用300 ppm bht稳定。为了确保完全溶解，将样品溶解过夜。将检测器和柱保持在35°C，以确保良好的分离并提高基线稳定性。

这里研究的三个样品是广泛的分布聚甲基丙烯酸酯（PMMA），广泛的分布聚苯乙烯样品和聚氯乙烯（PVC）。然后将所有三个样品溶解在流动阶段，并通过系统运行。使用全秒系统，确定了这些样品的分子量。

结果

图2a显示了具有高多分散性的聚苯乙烯样品的色谱图。表1说明了量化的分子量，通过光散射检测器显示为249.7 kDa。

图2C显示了与分子量分布叠加的RI色谱图，图2D描绘了两种重复注射的分子量分布的覆盖层，用于聚苯乙烯样品，显示了光散射数据的出色可重复性。

（A）

范围	聚苯乙烯
MN（DA）	108,900
MW（DA）	249,770
PD（MW/MN）	2.294
固有粘度（DL/G）	0.814
RHW（NM）	13.902

（b）

（C）

（D）

图2。A.聚苯乙烯样品的色谱图，显示了RI（红色），粘液计（蓝色）RARS（绿色）和LALS（黑色）检测器信号；B.测量的分子量，多分散性和内在粘度；聚苯乙烯样品的C. RI色谱图与分子量分布（黑色）覆盖；D.重复注射分子量分布的重复注射。

将PMMA样品溶解在流动相中，并在系统上隔离。它的色谱图如图3A所示，分子量结果在表1中说明了。分子量是89.4kda。

图3。A.宽PMMA的色谱图显示了RI（红色），粘液计（蓝色）ral（绿色）和LALS（黑色）检测器信号。

表格1。测量的分子量，多分散性和内在粘度。

范围	聚甲基丙烯酸酯
MN（DA）	431,670
MW（DA）	894,430
PD（MW/MN）	2.072
固有粘度（DL/G）	0.361
RHW（NM）	7.647

将PVC样品溶解在流动相中，并在系统上隔离。它的色谱图如图4A所示，分子量结果显示在表2中，绝对MW确定为227KDA。

图4。A.聚氯乙烯（PVC）的色谱图显示了RI（红色），粘液计（蓝色）RARS（绿色）和LALS（黑色）检测器信号。

表2。测量的分子量，多分散性和内在粘度。

范围	聚苯乙烯
MN（DA）	112,240
MW（DA）	227,090
PD（MW/MN）	2.023
固有粘度（DL/G）	1.353
RHW（NM）	15.530

图5描绘了分子量分布PVC（绿色），PMMA（紫色）和聚苯乙烯（红色）的叠加。在该图上，图表示针对分子量的重量分数，在X轴上，分子量从左到右上升。

如多分散性值（MW/MN）所示，峰是多分散的，表明这些峰内的分子量范围是宽的。

图5。聚苯乙烯（红色），PMMA（紫色）和PVC（绿色）的分子量分布分布叠加。

结论

本文显示了通过OmniSec系统对PVC，PMMA和聚苯乙烯样品的有效分子量测量。该系统可以精确确定任何聚合物的绝对分子量，而不管结构或洗脱体积如何。虽然测量是使用简单聚合物进行的，但这些技术可以应用于由GPC系统确定的任何聚合物。

用分子量标准校准的传统色谱溶液不能精确地确定样品的分子量，除非使用适合每种样品的合适分子量标准校准样品。

精确的分子量只能使用基于光散射的系统（例如Omnisec。有了这种精确的数据，聚合物制造商可以控制其聚合物的研究，开发和生产过程。

这不仅会导致更高质量的产品和更好的分级，还可以减少与生产有关的质量问题。这些增强反过来可以提高产品性能和提高公司竞争力。

此信息已从Malvern Panalytical提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载

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