特征催化常识温度编程技巧

微量流数列是一个高级模块化实验室系统,旨在测量催化剂的活动和选择性有可能重配置并连接这些反应堆与脉冲染色度质谱仪和温度程序设计方法,用于原地定位测试催化剂

被称为微化催化特征测试中心(MCCTC)这一新研究工具允许多重催化特征测试和活动测试,压力从大气到100巴或200巴不等,视仪器配置而定

测试催化剂性能前,可使用温度编程氧化法、温度编程消减法和温度编程解吸法等定性方法作为参考点。追踪瞬态联机活动能力提供关键数据说明催化剂活动寿命和失能行为

关于催化行为的重要和精确数据可以通过单工具特征测试和性能测试组合获取

工具类

MCCTC配置微机流堆图1显示流堆设计用于描述测试催化剂以确定其活动和选择性关键组件包括3个六端阀门、质流控制器、加热反应带和四倍质谱仪联机评估气相

valps和液蒸发器存放在一个热盒内,热箱加热达200摄氏度保证正确混合气体,防止系统内部凝聚加热蒸气通过专利液/气分离器冷却并隔离于气相

图1流图MCCT连接质谱仪

实验1:温度编程减慢

TPR用于描述催化物中的可归并性并判定催化剂支持对活性金属散射的影响实验中H效果₂检测催化还原剖面图时使用两种不同压强:1巴和25巴实验使用银氧化物和铜氧化物混合法约50:50之比sccm氮流作为稀释剂和载量气提供,50sccm10%氢平衡氮混合流用于减少物种

TPR后在大气压下对铜和二氧化银混合物实施TPR(图2)。并用25巴压力进行了同样的TPR分析

图2TPR剖面文件在大气压下执行

图3TPR剖面执行 25巴压力

图3显示25巴压力TPR剖面图特征为150摄氏度高逆向峰值和近250摄氏度大逆向峰值期间减法H₂消化后与氧化金属中的氧原子混合

照预期高压H₂悬浮催化物大大减温加压为氧化物和H交互提供更大的驱动力₂特别是多孔催化支持

鉴于TPR是一种批量响应,量化分析可用质谱仪数据进行,以确定催化剂中存在的可减少物种的总量。

实验2:脉冲化学吸附

PC是一种分析方法,用以判定催化剂表面存在的易获取活性物种室温H₂脉冲上由约800mg0.5wt%Pt/AL组成₂O级₃.主动气吸附量测量主动性气体通过半向阀门脉冲,0.5mlSTP循环3分钟为确保快速完整填充10%氢平衡氮混合氮气压用作载波气

图4显示实验期间从质谱仪获取的数据5峰表示5脉冲后三大峰值相似并用作重新计算初始两脉冲吸气量的基准合并峰值并整合数据与已知脉冲体积,使确定气体吸附器总量成为可能

图4脉冲染色剖面图H₂0.5 wt%Pt/AL₂O级₃

0.5wt%Pt/AL₂O级₃app亚博体育催化剂标准用于微信化吸附设备,如自动ChemII2920并分布35%++5百分位分布测量数据 通过质谱计获取 中链PC实验增加压力时,更多活性物种将吸附,因此催化剂百分比分布将相对较高

yabo214此外,PC技术可用于确定其他参数,如活性粒子大小和活性金属表面积主动粒子大小增加催化剂活动下降

使用 MCCTC催化特征实验

温度程序化解吸

TPD技术监测从催化剂表面取出的气量,线性温度坡度沿面饱和活性气体描述分析TPDH剖面₂白金从Autochem二二二二二二二二二二集获取(图5)。

AutochemII 2920使用热传导检测器测量排气流中的氢量相同的TPD剖面图通过MCCT并用质谱计获取增加信号表示从催化剂表面释放氢各种峰值表示催化剂上不同的活动点,而高温显示峰值则反映吸附性较高的enthapi

图5TPDH剖面₂白金支持 Alumina催化

温度编程氧化

TPO用于确定催化剂上活性物种的减量程度TPO和TPR技术组合帮助评估再生循环数,催化器在完全停机前可经历这些循环数

图6POV剖面₂O级₅a-NO_X级催化器

TPO也可以受雇描述TiO₂. V₂O级₅并使用其他d-NOx催化使用这些催化剂将有毒NOx污染物转化成非污染成分图6展示标准TPO剖面₂O级₅催化器

结论

MCCTC是一个新颖研究工具,它把几乎每一种催化剂特征分析法与催化活动测试综合在一起使用单件工具执行多任务取代多件工具可节省大笔费用宝贵的附加特征是能辨别温度和压力不同的催化剂,从而使催化剂能够使用相同的响应条件进行初步特征描述和测试。

这不仅预测活动测试前的催化剂行为,而且还通过活动后测试确定催化剂失能原因用户通过使用单系统特征测试催化活动可省时省钱

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