使用硼酸盐融合进行ICP-OES确定石灰和石灰石中的金属

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石灰石（CACO3）是一种无机矿物，在自然界中大量发生。它被挖掘，压碎和处理以适合特定的最终用途应用。通常，产生了两种类型的石灰：一种称为白云母石灰（Mgo•CaO）的高钙和镁含量，另一种具有高钙含量，称为高钙（CAO）。

使用电感耦合的等离子体与光学发射光谱（ICP-OES）结合来确定石灰样品中的金属并不是一个复杂的过程，但是如果考虑酸消化过程，将涉及多个步骤。一种包括柠檬生产过程中所有原始，浪费和成品产品的单一方法将提供一个可行的选择，因为它将有助于提高正常运行时间和生产力。

本文阐明了可应用的自动硼酸盐融合方法，该方法可用于实现诸如氢氧化钙，白云岩，石灰石和残基等石灰产品的完全溶解，而无需危险酸或ICP-OES确定的昂贵样品溶解。

实验框架

样品制备

可以手动或使用自动化系统进行钻孔融合。尽管这两种技术都是有效的，但自动化系统可以提高安全性，提高生产率并保持可重复的准备条件，为它们提供了更好的选择。

这些因素有助于防止溅出和交叉污染。在这项研究中，融合是通过claisse®M4™助焊剂（图1）。这3个燃烧器融合仪器可以安全，快速且完全解散相关样品。

图1。克莱斯^®M4™助焊剂

该仪器还提供了燃烧器间的火焰稳定性，可最佳一致性和可重复性。该软件可以在各种操作参数（例如温度，搅拌速度和每个步骤的持续时间）上进行完整的控制。

使用可调节的参数，用户可以轻松地优化融合过程，以尽快实现样品的总溶解。如表1所示，采用了不同的参考材料和样品来亚博网站下载验证开发的方法。

表格1。用于验证开发方法的参考材料和样品列表亚博网站下载

样本	供应商
认证的参考材料 - 白云岩（SRM 88b）	nist
认证的参考材料 - 石灰石（ECRM701-1）	TechLab
石灰石样本（＃505）	石灰行业
白云岩样品（＃506）	石灰行业
CAOH样本（＃507）	石灰行业
CAO样本（＃508）	石灰行业
石灰窑灰尘（残留 - LKD）（＃509）	石灰行业

使用铂金（95％/5％）的平底claisse®坩埚，将少于100µm的细度地面样品安装在垃圾炉中，并在1100oc温度下灰烬，为2H。然后将其与66,67％四锂/32,83％锂锂/0,5％溴化锂通量（67/33/libr）和0.2g硝酸盐（NH4NO3）组合2.0g和2.0g。

此后，将包含混合物的Claisse®坩埚放在Claisse®M4™融合仪器上，融合了6分钟，然后最终倒入Teflon®Beaker中，其中包括大约90ml HNO3/HCl（10％）（10％）v/v）解决方案。

该溶液磁搅拌5分钟。接下来，将Teflon®Beaker中的含量稀释，并将等分试样转移到100毫升的烧瓶中，并通过酸溶液的数量增加。最终将解决方案带到ICP-OES进行分析。

仪器

这Perkinelmer®Optima™7300 DV ICP-OES仪器（图2）用于执行所有测量。它配备了ICP版本4.0软件的Winlab32™。ICP火炬安装在该仪器的屏蔽火炬盒中的水平方向上，但可以在径向或轴向上观察到。

图2。Perkinelmer^®Optima™7300 DV ICP-OES

同样，作为一个引言系统，使用了带有宝石尖端横流雾化器的Scott喷雾室（图3），因为它能够处理高溶解的固体，并且具有出色的可靠性和鲁棒性。

剪切气流可防止凉爽的血浆尾部，并有助于观察血浆的正常分析区。当使用轴向视图模式时，这可以最大程度地减少化学基质的影响。

图3。Scott喷雾室，带宝石尖端交叉流量雾化器

当与Echelle光学系统和SCD检测器集成时，Optima™7300 DV ICP-OES系统能够同时测量所有波长。由于其灵活性，最终用户可以在更改程序时轻松地包含新的波长或元素。

此外，Optima™中的40MHz自由运行的固态RF发电机是专门设计的，可从750到1500W以1W增量运行。需要强大的等离子体来精确分析硼酸盐融合样品（表2），为此，需要高RF功率。表2显示了Optima™7300 DV系统的详细操作参数。

表2。Optima™7300 DV操作参数

喷雾器	宝石尖端交叉流
喷雾室	斯科特
注射器	氧化铝
RF	1500 w
氩流速	等离子体：16,0 L/min雾化器：0,8 L/min辅助：0,4 L/min
剪切气	100 psi
样品流速	1,0毫升/分钟

结果与讨论

选择波长时考虑以下因素：

• 摆脱光谱干扰的自由
• 样品中不同的敏感性和预期浓度

为了保持线性范围并防止光谱干扰，并不总是使用最敏感的线。通过更改处理参数，观察到的干扰是偏离了设定的。

方法检测极限（MDLS）基于对一系列稀释样品溶液的10个重复测量。通过将10个复制测量值的标准偏差乘以3，而校正因子如下：

mdl = 3 x s10 x cdf

其中S10是10个重复的标准偏差，CDF是校正稀释因子。

表3。使用选定波长，方法检测限（MDL）和查看模式的感兴趣分析物

元素	波长	查看模式	MDL（mg/kg）
al	396,153	轴向	3
CA	227,546	径向	125
铁	238,204	轴向	3
毫克	279,077	轴向	25
Mn	259,372	轴向	1
SI	288,158	轴向	6
ti	368,519	轴向	1

表3显示了相关的分析物，具有选定的波长，查看模式和MDL。然后评估该方法的精度和准确性。通过准备和量化各种经过认证的参考材料（CRM）的10个重复来确定精度，而通过测量CRM的元素回收来确定精度。亚博网站下载

表4和5显示了每个CRM获得的结果。因此获得的精度和准确性表明，开发的方法的性能非常好。

表4。TechLab ECRM 701-1（石灰石）上的准确性和精度测量值

元素	波长	平均实验值（％）n = 10	认证值（％）	准确性（ ％ ）	精确（ ％ ）
al	396,153	0,29	0,29	99	3
CA	227,546	38,2	37,7	102	4
铁	238,204	0,69	0,73	95	3
毫克	279,077	0,37	0,36	102	3
Mn	259,372	0,02	0,02	98	3
SI	288,158	0,95	0,93	102	3
ti	368,519	0,02	0,02	103	3

校正稀释因子= 571

表5。NIST SRM 88B（白云岩）的精度和精度测量值

元素	波长	平均实验值（％）n = 10	认证值（％）	准确性（ ％ ）	精确（ ％ ）
al	396,153	0,18	0,18	104	1
CA	227,546	21,1	21,4	98	1
铁	238,204	0,19	0,19	99	1
毫克	279,077	12,8	12,7	101	1
Mn	259,372	0,01	0,01	115	1
SI	288,158	0,52	0,53	99	3
ti	368,519	0,01	-	-	1

校正稀释因子= 571

在CRM和样品（表6）上进行了融合前的尖峰，以检查元素回收的准确性，并验证开发的方法。

表6。融合前尖峰的恢复结果（n = 5）

元素	波长	＃505（％）	＃506（％）	＃507（％）	＃508（％）	＃509（％）	ECRM 701-1（％）	SRM 88B（％）
al	396,153	114	103	104	112	95	103	101
CA	227,546	102	92	103	88	95	95	91
铁	238,204	100	76	90	85	92	67	91
毫克	279,077	104	91	88	90	89	87	91
Mn	259,372	95	98	91	91	93	96	97
SI	288,158	99	80	96	92	86	91	93
ti	368,519	108	99	94	92	93	100	101

评论：
•峰值浓度= 50至100％比样品和CRM溶液中的浓度高（校正因子：1143）。
•如果浓度

结论

与Optima™7300 DV（同时ICP-OES）结合使用的硼酸熔融融合具有首选的分析能力，可以进行常见的石灰产品分析，例如白云石和石灰石，具有出色的分析速度，精度，准确性，准确性，恢复和稳健性。他们能够满足用于分析融合样品和其他类似高基质样品的需求。

在各种参考材料和样品中确定的金属组件表现出极好的精度。亚博网站下载因此，硼酸盐融合方法为完全溶解石灰产物提供了合适的解决方案。这种自动化方法快速，简单且易于使用。此外，它不需要高技能的操作员，并且消除了刺激性酸的使用。

这些信息已从克莱斯提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载

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