用过氧化物熔炼ICP-OES分析铬铁矿、铬铁和铬渣溶解

铬铁矿是一种铁铬氧化物(FeCr)₂O₄)，这是商业重要性的一个来源。它含有68%的氧化铬(Cr₂O_3.)，其中Fe^２＋、铁^３＋、镁^２＋、铬^３＋和艾尔^３＋可能差别很大。铬铁矿生产铬铁，铬铁在钢铁工业中起着关键作用。

尤其是不锈钢行业，其铬铁矿产量占全球总产量的90%以上。为了提高不锈钢生产的品位，铬铁矿的质量评价是非常重要的，因此铬铁矿及其最终产物和废渣的化学分析是非常重要的。

在金属分析中，常采用ICP-OES或AA法测定工业产品和矿石中的金属含量，但铬铁和铬铁矿的标准溶解方法是多酸溶出过程，费力、费时，需要使用HClO₄, HNO_3.和HF酸。

因此，实验室寻求其他替代方法来实现样品的完全溶解，从而优化他们的生产力和正常运行时间。过氧化钠熔融为样品的完全溶解提供了一种安全、快速和有效的替代方法。

实验框架

样品制备

过氧化钠熔合法既可以手动进行，也可以用自动系统进行。在这里，自动化系统提供了更好的选择，因为它们提高了安全性，提高了生产率，并保持了可重复的制备条件。

这些因素可以防止飞溅和交叉污染。在本研究中，融合是通过a过氧化Claisse焊剂涂敷器^®(图1)该仪器是一种6位气体熔剂，能够进行多次和重复的过氧化氢熔合，具有极高的重现性和重复性。

图1所示。Claisse^®过氧化™焊剂涂敷器

该仪器独特的设计和光洁度使其适合于过氧化氢熔融产生的不利环境。过氧化氢™熔剂与高稳定性燃烧器集成，为受控熔炼提供稳定的温度。使用了一系列参考材料和样品来验证所建立的方亚博网站下载法(表1)。

表1。用于验证所开发方法的参考物质和样品清亚博网站下载单

样本	供应商
认证标准物质- FeCr (SRM 64c)	NIST
认证标准材料-铬铁矿(SARM 8)	Mintek
认证标准材料- FeCr渣(SARM 77)	Mintek
FeCr样品(# 775)	矿业
铬铁矿样(771 #)	矿业
铁渣样(784号)	不锈钢行业

在干净的锆坩埚中，0.2g小于100µm的细磨样品与3.0g过氧化钠(Na₂O₂)和0.5g碳酸钠(钠₂有限公司_3.)．锆坩埚随后被放置在Claisse上^®过氧化物™熔剂，在560°C的温度熔剂3.5分钟，然后最后由熔剂风扇冷却4分钟。接下来，冷却的坩埚被放置在250mL容量瓶上方的漏斗中。

在坩埚中加入约10mL温的超滤去离子水，随后加入25mL硝酸(HNO)_3.)．溶解反应发生在一分钟内，此时锆坩埚倾覆并用去离子超滤水洗涤。然后在烧瓶中加入25mL盐酸，用稀酸调至体积，最后进行ICP-OES分析。

仪表

的PerkinElmer^®Optima™7300 DV ICP-OES仪器(图2)用于执行所有的测量。它集成了WinLab32™的ICP版本4.0软件。ICP焊枪位于仪器的屏蔽焊枪盒的水平方向上，可以从径向或轴向看到。

图2。PerkinElmer^®最适条件™7300 DVICP-OES

作为引入系统，选用了带有Gem Tip交叉流动喷雾器的Scott喷雾室(图3)，因为它能够处理高溶解固体，具有良好的可靠性和鲁棒性。剪切气流阻止了冷却的等离子体尾部，并允许观察等离子体的正常分析区。当使用轴向视图模式时，这将最小化化学矩阵的影响。

图3。斯科特喷雾室与宝石尖端交叉流动雾化器

当与梯形光学系统和SCD探测器集成时Optima™7300 DV ICP-OES能够同时测量所有波长。由于其灵活性，终端用户可以很容易地包括新的波长或元素，当他们的程序更改时。

此外，专门设计了一个40MHz自由运行固态射频发生器，工作功率从750到1500W，增量1W。为了准确分析融合样品，需要强等离子体(表2)，为此需要高射频功率。表2显示了Optima™7300 DV的操作参数。

表2。Optima™7300 DV操作参数

喷雾器	宝石尖横流
喷淋室	斯科特
注射器	氧化铝
射频	1500 W
氩气流量	血浆:16.0 L/min喷雾器:0.8 L/min辅助:0.4 L/min
剪切气体	100 psi
示例流率	1.0毫升/分钟

结果与讨论

在选择波长时考虑了以下因素:

• 不受光谱干扰
• 样品中不同的灵敏度和预测浓度

为了保持在线性范围内并防止光谱干扰，并不总是使用最灵敏的线。通过改变加工参数来偏移观测到的干扰。方法检测限(mdl)建立在稀释样品溶液序列10次重复测定的基础上。将10次重复测量的标准差乘以3确定MDL，如下所示:

MDL = 3 x S₁₀x提供

在年代₁₀为10个重复的标准差，CDF为校正稀释系数。

表3。选择波长，方法检测限(mdl)和观察模式的感兴趣的分析物

元素	波长	查看模式	毫克/公斤
艾尔	394401年	轴向	63
Ca	315887年	轴向	1000
有限公司	228616年	轴向	38
Cr	283563年	径向	250
铜	224700年	轴向	25
菲	238204年	径向	375
毫克	279077年	径向	63
锰	257610年	径向	25
倪	231604年	轴向	125
P	178221年	轴向	125
年代	180669年	轴向	625
如果	212412年	径向	63
“透明国际”	334940年	轴向	63
V	290880年	轴向	5

表3显示了选择的波长、观察模式和mdl的相关分析物。对方法的精密度和准确度进行了评价。通过制备和定量10个不同标准物质(CRMs)来确定精密度，通过测量CRMs的元素回收率来确定精密度。亚博网站下载

表4、5和6给出了每个CRM的结果。由此得到的精度和准确度表明，所开发的方法非常好。

表4。NIST SRM 64c的精度和精度测量

元素	波长	实验平均值(%)n = 10	认证值(%)	准确度(%)	精度(%)
艾尔	394401年	BDL	-	-	-
Ca	315887年	BDL	-	-	-
有限公司	228616年	0, 05年	0, 05年	107	2
Cr	283563年	69年03	68年0	102	2
铜	224年,7	BQL	0005年	(60)	(15)
菲	238204年	25日,87	24日,98年	104	3.
毫克	279077年	BDL	-	-	-
锰	257610年	0,16	0,16	101	2
倪	231604年	0, 43	0, 43	One hundred.	2
P	178221年	BQL	0, 02年	(86)	（ 7 ）
年代	180669年	BDL	0, 07年	-	-
如果	212412年	1、28	1、22	105	3.
“透明国际”	334940年	BQL	0, 02年	(63)	（ 5 ）
V	290880年	0,15	0,15	102	2

括号和斜体=信息值
校正稀释系数= 1250
BDL =检测限以下
BQL =低于量化限度

表5所示。Mintek SARM 8的精度和精度测量

元素	波长	实验平均值(%)n = 10	认证值(%)	准确度(%)	精度(%)
艾尔	394401年	81	5, 56	105	2
Ca	315887年	BQL	0, 19	(90)	(18)
有限公司	228616年	0,03	-	-	4
Cr	283563年	35岁,50	33岁的5	106	2
铜	224700年	BDL	-	-	-
菲	238204年	15、20	14日13	108	2
毫克	279077年	98	86	101	2
锰	257610年	0, 21	-	-	2
倪	231604年	0,15	-	-	3.
P	178221年	BDL	0004年	-	-
年代	180669年	BDL	0,03	-	-
如果	212412年	2、12	2, 01	106	2
“透明国际”	334940年	0,14	0,14	95	2
V	290880年	0, 07年	0, 08年	90	2

括号和斜体=信息值
校正稀释系数= 1250
BDL =检测限以下
BQL =低于量化限度

表6所示。Mintek SARM77的精度和精度测量

元素	波长	实验平均值(%)n = 10	认证值(%)	准确度(%)	精度(%)
艾尔	394401年	15日,34	14日,55	105	5
Ca	315887年	2, 48	2, 60	95	2
有限公司	228616年	BQL	-	-	(8)
Cr	283563年	9日,39岁	8日,55	110	3.
铜	224700年	BDL	-	-	-
菲	238204年	98	5日,31日	113	4
毫克	279077年	13日,94年	13日,86年	101	2
锰	257610年	0,16	-	-	2
倪	231604年	BQL	-	-	（ 7 ）
P	178221年	BDL	-	-	-
年代	180669年	0, 17	(0, 32)	(54)	5
如果	212412年	12日,81年	12、5	102	2
“透明国际”	334940年	0, 36	-	-	1
V	290880年	0, 06年	-	-	2

括号和斜体=信息值
校正稀释系数= 1250
BDL =检测限以下
BQL =低于量化限度

然后对CRMs和样品(表7)进行预熔合峰值，以检查元素回收率，并进一步验证所开发的方法。

表7所示。融合前峰值恢复结果(n = 5)

元素	波长	#771 (%)	#775 (%)	#784 (%)	SRM 64c (%)	沙姆8 (%)	沙姆77 (%)
艾尔	394401年	101	96	109	101	99	92
Ca	315887年	96	109	99	114	97	112
有限公司	228616年	103	101	99	98	102	One hundred.
Cr	283563年	107	105	107	107	108	103
铜	224700年	99	89	94	99	101	98
菲	238204年	110	107	108	107	103	101
毫克	279077年	102	97	94	91	94	93
锰	257610年	105	104	108	105	107	110
倪	231604年	109	112	110	96	102	One hundred.
P	178221年	114	57	113	96	84	106
年代	180669年	97	95	107	110	66	86
如果	212412年	102	53	106	91	105	91
“透明国际”	334940年	107	105	106	105	103	102
V	290880年	105	105	105	99	103	97

评论:
峰值浓度=比样品和CRM溶液中的浓度高50 - 100%(校正稀释系数:2500)。
•如果浓度< MDL，加±10倍MDL值。

结论

过氧化氢融合与Optima™7300 DV(同时ICP- OES)具备分析铬铁、铬渣和铬铁矿样品的分析能力，分析的精密度、准确度和速度都很好。

该分析方法不仅具有较强的鲁棒性，而且满足熔合和其他高基质样品分析的要求。在各种标准物质和样品中测定高、低浓度的金属成分显示出极好的准确性。亚博网站下载因此，过氧化钠熔融法提供了一个合适的替代其他酸消化复杂，不完全，需要相当多的时间。

这些信息已经从Claisse提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问Claisse。