使用FT-IR进行聚氨酯合成的原位监测

傅立叶变换红外光谱（FTIR）是一种测量技术，它会产生液体，固体或气体的发射，吸收，拉曼散射或光电导率的红外光谱。

一个FTIR光谱仪能够同时在广泛的光谱范围内收集光谱数据 - 这使得它比分散光谱仪在许多应用中都可取，因为它们只能在给定时间确定在狭窄的波长范围内的强度。名称傅立叶变换红外光谱源于以下事实：在对原始数据进行分析之前，需要从原始数据中产生实际光谱。

聚氨酯

聚氨酯是对低温和高温，机械应力和化学物质具有极高耐药性的聚合物，并且在阳光下不会降解。它们在噪声，温度和电力方面还具有出色的绝缘特性。因此，聚氨酯在广泛的应用中用作金属和塑料的替代品。

多元醇和异氰酸酯是聚氨酯的前体，可以是高反应性和有毒的。生产过程中还使用了许多表面活性剂，催化剂和添加剂。因此，必须在制造过程中减少操纵至关重要，以便大大减少对这些化合物的暴露。

聚氨酯合成的过程控制

为了实现特定应用的所需属性，可以通过多种方式调整聚氨酯的合成过程。但是，控制制造过程的每个阶段以防止最终产品的不利变化很重要。

使用FT-IR光谱法对聚氨酯合成的原位监测可以通过连续监测许多产物和反应物来更好地理解化学反应。与离线实验室分析相比，这不仅提高了响应能力，而且还可以防止与采样有关的安全问题。

控制测量和显示的参数可以进行编辑，以优化所有组件的监视。本文介绍了ABB MB-RX反应监测仪在苯基氰酸酯和乙二醇反应中对异氰酸酯的实时监测以产生尿道氨酸的实时监测。

MB-RX反应监视器

ABB MB-RX反应监视器（图1）允许通过直觉软件和强大的插入探针直接访问实时实验数据。该仪器简单，可靠，可提供出色的分析性能。随时不需要其他消耗品，就可以使用此插件系统。

图1。ABB MB-RX反应监视器和完整的实验设置。

批处理反应堆中的化学反应需要一种快速有效的方法来确定反应物的使用以及产物和副产品的形成，以在短时间内改善工业过程。MB-RX仪器使过程开发和研发团队能够实时了解化学反应的发生进度。

由于其占地面积小，MB-RX可以在拥挤的水泡中使用，以便于访问反应堆。它的非高光谱光学元件消除了对干燥剂墨盒的需求。该仪器也易于使用，并与室温检测器一起使用。这意味着用户不必担心与stirling冷却检测器或氮供应相关的翻新限制因素，以进行低温冷却的探测器。该软件接口可以快速设置新实验模板，并且可以实时监视所有化学和光谱属性。

通过铸铝结构，MB-RX解决方案为工业环境中的严格应用提供了极好的保护。此外，永久性光学元件和耐用的光源的组合使仪器实际上无维护。同样，在MB-RX进行运行时，集成的健康监测检查将无休止地运行，从而使化学家可以专注于反应而不是测量接口。

实验程序

实验计划

反应是根据Friebe和Siesler所示的苯酚和异氰酸苯酚之间的反应进行的。首先，将乙二醇溶解在氯仿中，ALCL溶解₃添加催化剂，然后加入异氰酸苯基。温度保持在50^ºC。

实验装置

利用以下材料和参数：亚博网站下载

• 仪器：ABB MB-RX反应监视器
• 附件：ZRO₂ATR探针 +硫元化的光纤纤维
• 测量间隔：30到1分钟
• 分辨率：8厘米^-1
• 软件：Horizo​​n MBTM FTIR
• 扫描：19-39
• 材料：Graham冷凝器，通用支架，温度计关节适配器，夹具，探针，4颈圆形瓶，搅拌杆，带有磁力搅拌器的热板，支撑圈和温度计

为了防止暴露于危险材料，化学操作和反应式运行是在通风罩下进行的。亚博网站下载

结果

反应运行ft-ir光谱

在图2中，光谱显示了许多区域，在整个反应过程中可以看到变化。在较低频率下观察到的向上趋势是渗透深度差异作为波长的函数的结果，这是ATR测量的特征。通过使用氯仿中提到的参考，从而部分抵消了这种效果，从而显示出类似的行为。

图2。在反应过程中获得的反应运行FT-IR光谱和观察到的重大变化。

趋势和参数

趋势1（电蓝色）：υ（n = c = o）[异氰酸酯]反应→变体1

• 类型：峰面积
• 范围：2179-2303厘米^-1

趋势2（青色）：υ（n = c = o）[异氰酸酯]反应→变体1

• 类型：单变量模型（峰面积） - 异氰酸酯WT％
• 范围：2179-2303厘米^-1

趋势3（黑色）：υ（c = O）[尿氨酸] - 产品→变体2

• 类型：峰面积
• 范围：1683-1786厘米^-1

趋势4（橙色）：[未知]侧反应→变体3

• 类型：峰面积
• 范围：2603-2717厘米^-1

图3。异氰酸酯（蓝色/青色，减少），氨甲烷（黑色，增加）和侧反应（橙色，增加）的趋势。

讨论

图3显示了最终尿氨酸和苯氰酸酯（NCO和NCO Univariate）的趋势，证明了MB-RX通过Cubic Zirconia（ZRO）（ZRO）监测氨基甲酸酯和异氰酸酯功能基的能力（ZRO（ZRO）₂） 探测。

在这份可行性研究报告中，聚氨酯的合成是通过苯氰酸酯（二异氰酸酯样）和乙二醇（聚元样）模仿的。前者通常用于在多元链之间产生链接。

仪器的性能，化学计量模型的应用以及测量频率提供了有关反应的精确数据，即终点，动力学和副反应，以优化聚氨酯合成。MB-RX还可以控制进料罐或在制造线中检查最终产品的质量。

结论

可行性研究表明，ABB MB-RX仪器如何监测聚氨酯的合成成为可能。可以轻松地同时监测产品和反应物，比使用抓取样品时允许的速度更高。

此外，在反应运行期间不得不进行操作，从而防止暴露于有毒和反应性的化学物质的风险。响应能力MB-RX解决方案还可以改善实验条件并直接调整测量设置，以有效地发展新反应。

就这样ABB MB-RX解决方案与其他方法相比，提供了许多好处，从而导致整个反应过程的成本降低和安全性提高。

关于ABB分析测量

ABB的功能涵盖了实验室，在线和流程FT-IR/FT-NIR分析仪市场上最大的投资组合之一。他们对过程样品流的化学组成和/或物理性质进行实时分析。

ABB的高级解决方案结合了分析仪，高级流程控制，数据管理，流程和应用知识，以提高客户对客户的运营绩效，生产率，能力和安全性，同时降低环境影响。

该信息已从ABB分析测量提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载

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