LT-451介电固化监视器1利用Lambient Technologies公司的产品,观察了片状模塑复合材料(SMC)的固化行为。一般来说,块状成型化合物(BMC)与SMC是同一类型的材料,但具有块状形式;因此,总体行为也适用于BMC。
从电介质治疗监测显然表明:
- 固化时间随着温度的升高而降低,这与热诱导反应的预测一致。
- 临界点检测固化的典型特征,如对数的最大斜率(离子粘度),最小离子粘度,以及选定固化结束所花费的时间。
定义
本文展示并讨论了以下数据日志(离子粘度)以及斜率的日志(离子粘度),表示治愈状态。这些图展示了典型的特征,如对数(离子粘度)的最大斜率,最小离子粘度,以及选定的固化结束所花费的时间。
为了简便起见,log(离子粘度)将被称为日志(4),而log(离子粘度)的斜率则简单地称为a坡.电导率(σ)有两种频率依赖(σ交流)和频率无关(σ直流)组件。
而σ直流从振荡电场中流动的离子流出,σ交流从静止偶极子的旋转中产生。这两个响应就像并联的电气元件一样,并组合在一起如下所示:
σ=σ直流+σ交流 |
(欧姆−1厘米−1) |
(1)式。 |
电阻率(ρ),即电导率的倒数,可定义为:
根据电阻率与电导率的关系,电阻率也与频率有关(ρ交流)以及与频率无关的(ρ直流)组件。交联密度或聚合量是固化状态的一种度量。它对机械粘度和离子运动都有影响,这就产生了影响ρ直流.因此,这个名字离子粘度是用来强调ρ直流和机械粘度。离子粘度(IV)可定义为:
Frequency-independent电阻率(ρ直流)是离子粘度的确切定义。但为方便起见,离子粘度也可用来表示一般的电阻率,它不仅具有与频率无关的(ρ直流)分量,但也有一个频率依赖(ρ交流)组件。但必须注意的是,机械粘度和固化状态与频率无关的电阻率关系最好,ρ直流,这恰好是真正的离子粘度。
过程
SMC样品被放置Mini-Varicon2传感器,如图1所示,并结合图2。
图1.Mini-Varicon一次性传感器。图片来源:Lambient Technologies。
图2.用于固化监测的SMC铺设。图片来源:Lambient Technologies。
样品在135°C、145°C和155°C的实验室压力机中进行固化。以前的试验已经确定10hz是治疗监测的最佳激励频率。
用紫外分光光度法测定了样品的介电特性LT-451介电固化监视器10赫兹。一旦压机关闭,监视器就被激活以开始数据采集。该数据由CureView获得并存储3.并对结果进行了演示和后期分析。
结果
图3、图4和图5分别说明了SMC在135°C、145°C和155°C下的测试数据,表明了SMC在更高的工艺温度下如何更快地固化。离子粘度最小的时间表示加速固化的起始时间,并且在较高的温度下加速固化的时间更快。此外,当固化为主时,离子粘度在较高温度下急剧增加,直到固化结束时曲线变平。
图3.135°C SMC固化数据在10赫兹。图片来源:Lambient Technologies。
图4.145°C SMC固化数据在10赫兹。图片来源:Lambient Technologies。
图5.155°C SMC固化数据在10赫兹。图片来源:Lambient Technologies。
表1显示了每个治疗的临界点。必须指出,定义CP(4)的斜率为0.25(即治疗结束)是随机选取的。在实际应用中,用户应根据应用要求找出表示固化结束的斜率。
表1.SMC固化监测的关键点。来源:Lambient技术。
治愈Temp。(°C) |
公关(1)致命一击。粘度 |
CP(2)分钟。粘度 |
CP(3)最大斜率 |
CP(4)致命一击。坡 |
价值 |
时间 |
价值 |
时间 |
价值 |
时间 |
价值 |
时间 |
135 |
8 0 |
0.65分钟 (39) |
7 38 |
4.17分钟 (250年代) |
1.86 |
6.23分钟 (374年代) |
0 25 |
7.21分钟 (433年代) |
145 |
8.0 |
0.60分钟 (36) |
7.39 |
3.42分钟 (205年代) |
3.65 |
5.01分钟 (301年代) |
0.25 |
6.13分钟 (368年代) |
155 |
8.0 |
0.65分钟 (39) |
7.60 |
2.48分钟 (149年代) |
3.67 |
4.03分钟 (242年代) |
0.25 |
5.14分钟 (308年代) |
如图6所示,在高温下固化到每个临界点所花费的时间更短,这是由热引起的反应所预期的。
图6.SMC的临界点时间与固化温度的关系。图片来源:Lambient Technologies。
然而,到临界点1或CP(1)的时间并没有绘制在图5中。是CP(1)决定了SMC的离子粘度何时降低到用户定义的值8.0。选择该值是为了降低流的开始。流动的时间不是固化的量度,而是加热时间的量度;因此,为了清晰起见,CP(1)未被考虑。
在图6所示的20°C范围内,加工温度每升高10°C,达到离子粘度最小值(即CP(2))所需的时间就减少约50秒。达到CP(3)和CP(4)的时间与温度相差无几。
热固性固化过程中的临界点
当单体反应形成聚合物链并随后形成网络时,就发生了热固性固化。大多数情况下,反应是放热-产生热量-并可能进一步由烤箱或压热驱动。原木图(离子粘度)是定义治疗进展的简单方法。图7显示了标准热固性材料的性能,其中只有一个斜坡和保持步骤。
最初,随着温度的升高,材料融化或软化,导致机械粘度降低。此外,移动离子的运动阻力更小,因此离子粘度降低。此时反应仍然很慢。
图7.热固性固化过程中的典型离子粘度行为。图片来源:Lambient Technologies。
随着材料变热,治愈率也会增加。有时,加速反应开始控制局面;机械粘度达到最小值后,材料粘性增大。
在电方面,聚合引起的离子粘度增加,克服了高温引起的离子粘度降低。离子粘度达到最小值后,由于链的延伸而增大。这种链的延伸是离子流动的主要障碍。
在最小值点之后,离子粘度持续增加,直到未反应的单体浓度降低,反应速率降低。因此,当硫化完全停止时,离子粘度斜率也减小并最终达到零值。
图8.热固性固化过程中离子粘度曲线和离子粘度斜率。图片来源:Lambient Technologies。
如图8所示,四个临界点定义了介电固化曲线:
- CP(1) -用户定义的日志(4)水平,以检测物料流动的开始。
- CP(2) -最小离子粘度与最小机械粘度密切相关,表明当增加粘度和聚合开始控制材料的行为。
- CP(3)—最大值坡检测最大反应速率的时间。CP(3)高度是反应速率的相对测量值,CP(3)通常被用作与凝胶相关的指示牌。
- CP(4) -一个定义治愈结束的用户定义的斜率。的减少坡与反应的下降速率相匹配。
固化热固性物的特性行为,当温度缓慢增加到一个保持值时,如图7和8所示。此外,当测试材料是典型的等温时,响应有些不同,如图9所示。
图9.等温过程中热固性固化的离子粘度曲线和离子粘度斜率。图片来源:Lambient Technologies。
在这个例子中,CP(1)要么是无意义的,要么是在施加热量和材料流动并与传感器接触时立即产生的。最低离子粘度也发生在t = 0或之后,因为解马上就开始了。对于等温固化,CP(3)和CP(4)在理论上与斜坡和保持条件相同。
参考文献
- LT-451介电固化监视器,由Lambient Technologies公司制造,剑桥,MA,美国。https://lambient.com
- Mini-Varicon传感器,由Lambient Technologies, Cambridge, MA, USA制造
- CureView软件,由Lambient Technologies, Cambridge, MA, USA制造
这些信息来源于Lambient Technologies提供的材料。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问Lambient技术。