作物产量增强农用化学品的作用对于设计有效的食品生产策略至关重要，以满足不断增加的世界人口的需求。
越来越多的不同农药用于作物产量提高增加了对更严格的农药监测的需求，以确保消费者的安全。全球QC实验室正在寻找能够缩短分析循环时间的监控方法，以提高灵敏度，一致性和稳健性来解决越来越多的需求和生产力目标。
传统LC-MS/MS系统的缺点
通过传统的LC-MS / MS系统，不可能同时监测正极和负离子。因此，MRM监测需要在积极和负面模式下运行，以弥补共同洗脱化合物，以获得完整的分析信心。这意味着要求对样品体积和分析时间大致两倍。
布鲁克的EVOQ Elite (LC-MS/MS)系统
可以通过使用EVOQ ELITE（LC-MS / MS）系统从力量。使用智能化合物扫描(CBS)软件可以同时检测正电荷和负电荷物种。在多残留分析中，CBS为每种农药分配扫描时间，通过自动切换正负模式，简化了方法开发，加快了分析时间。
EVOQ Elite提供高度敏感和有效的农药量化，具有智力等智能开发，如智际的漏斗和活性排气，即使对于痕量的杀虫剂化合物，也可以保持优异的鲁棒性和高信号。因此，降低了常规仪器维护中涉及的停机时间，这对于高吞吐量QC实验室具有很高的重要性。此外，简化的“稀释和芽”样品制备消除了样品富集，从而最大限度地减少了分析所需的努力和时间。
本文讨论了EVOQ Elite三重四极杆质谱仪在蔬菜汁，橙，蔓越莓和苹果中的量化中的应用，展示了这种食品中农药分析技术的敏感性和速度。仅使用具有正/阴性切换的一种方法超过500 mRM过渡。
实验的程序
样品制备涉及稀释50μl样品的蔬菜汁，葡萄，橙，蔓越莓和苹果，在10:90（v / v）中在滤光片小瓶中用450μl溶剂的MeOH /水溶剂，通过压滤机柱塞（0.2μmpvdf）过滤。Bruker的超高效液相色谱（UHPLC）系统用于将样品分离，然后使用CTC自动进样器在EVOQ Elite（LC-MS / MS）系统上分析，用于自动样品加载。仪器条件列出如下：
LC参数
| 柱子： |
YMC-Pack ODS-AQ 3µm, 150mm x 3mm (id) |
| 柱温: |
40°C |
| 注射体积： |
30µL |
| 流动相: |
5毫米氟化铵水 |
| 移动阶段B： |
甲醇 |
梯度:
| 时间(年代) |
%的 |
% B |
流动（μl/ min） |
| 0.00 |
90 |
10. |
400 |
| 0.20 |
90 |
10. |
400 |
| 0.20 |
30. |
70 |
400 |
| 10.0 |
0. |
One hundred. |
400 |
| 15．0 |
0. |
One hundred. |
400 |
| 15.1 |
90 |
10. |
500 |
| 17.5 |
90 |
10. |
500 |
| 18.0 |
90 |
10. |
400 |
MS参数
| 来源: |
HESI. |
| 喷雾电压（阳性）： |
4000V. |
| 喷雾电压（负）： |
4000V. |
| 锥气流量: |
20单元 |
| 锥温度: |
250°C. |
| 加热探针气流： |
40 -单位 |
| 加热探头温度： |
400°C |
| 喷雾器气流量: |
60 -单位 |
| 废气: |
在 |
基于所需的数据点和峰值宽度，CBS软件自动分配DWEL时间，从而使得能够减少手动干扰的500多个MRM过渡的250个正和负化合物的极性切换。阴性农药氟镍腈和阳性农药氰酰胺的校准曲线及其相应的共洗涤色谱图如图1所示。
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图1。农药氟虫腈和氰偶氮酰胺的标度曲线及其共洗脱色谱。
在三次进样校准过程中，表现出了出色的线性，在0.01-10ppb之间，和r2两种农药的值均为0.999。响应因子RSD在3个数量级范围内均小于5%，表明该方法重现性良好。样品共鉴定出12种农药(表1)。
表1。在橙汁、蔓越莓汁、苹果汁和蔬菜汁中检测出12种农药。白葡萄汁中未检出农药。
| 果汁=> |
苹果汁 |
橙汁 |
酸果蔓汁 |
白葡萄汁 |
蔬菜汁 |
| 农药 |
µg / L(磅) |
| Azoxystrobin |
ND |
ND |
0.32 |
ND |
０．４８ |
| 蒙阳 |
ND |
ND |
0．16 |
ND |
ND |
| Carbaryl. |
ND |
０．３９ |
1.47 |
ND |
ND |
| Carbofuran. |
ND |
0．14 |
ND |
ND |
ND |
| 二甲酯 |
ND |
0.30 |
ND |
ND |
ND |
| Imidacloprid. |
ND |
ND |
0.60 |
ND |
0.20 |
| Mandipropamid |
ND |
ND |
0.59 |
ND |
ND |
| 金属酰基 |
ND |
ND |
0.21 |
ND |
ND |
| Methoxyfenozide |
ND |
ND |
ND |
ND |
0.84 |
| Tebuconazole. |
ND |
ND |
0.32 |
ND |
ND |
| 噻苯咪唑 |
1．8 |
ND |
ND |
ND |
ND |
通过多次注射或提取/富集的样品制备，该技术仅服用了18分钟，从而通过传统的LC-MS / MS技术节省了相当长的时间。具有显着的敏感性和线性度，即使痕量的农药残留，“稀释和芽”样品制备方法也是有效的。
结论
复杂的LC-MS/MS方法可以使用单一的正-负开关技术快速检测数百种农药。此外，简单的样品制备技术支持食品分析仪实现监管要求和满足生产目标，即使是在复杂基质中的微量化合物。
这些信息的来源、审查和改编来自布鲁克-化学和应用市场提供的材料。亚博网站下载
欲了解更多信息，请访问Bruker Daltonics.．