Dow704扩散泵油的光谱

在广泛的研究和生产应用中，Dow704扩散泵油(四甲基四苯基三硅氧烷)被用于大中型扩散泵，因为可达到的较低的压力可以合理地增加这种优秀流体的额外费用。

Dow704扩散泵机油的亮点包括：

• 在工作温度下增加对水解和氧化的抗性增加
• 适用于需要极限压力（无截留）的腐蚀性应用^－7托尔山脉
• 室压力可以接近10^-11一级LN的Torr射程₂陷阱
• 应用包括扩散键合，真空金属铸造和仪器

Anasazi仪器的工程师经常使用这个样品来演示EFT光谱仪上的多核实验的使用。该示例提供了运行单一和二维实验的能力¹H，^13.C、 及^29.Si。

图1显示了下面的Dow704扩散泵油的60MHz质子谱。所有的共振都很良好。两个甲基共振中的每一个都具有六个相同的质子。作业是h_8、9:0.60_PPM.和h._6,7.：0.15_PPM.。

图1。质子谱Dow704泵油

观察到有很大的对称性四甲基四苯基三硅氧烷分子。在图2中，每个组的编号都是重复的，以减少分配的复杂性。

这^13.如图3所示的C频谱在1min中获得。所有峰都清楚地解决了。虽然证据并不完全清楚，但可以进行这些作业：C₁: 137.4 ppm, C₂：133.8ppm，c_4.：129.4ppm，c_3.：127.6ppm，c_6.：1.29ppm，C_5.：0.72ppm。

图2。四甲基四苯基三硅氧烷分子

图3。C13 Dow704扩散泵油的光谱

这可以在观察时确认二维29Si X-HETCOR谱。与大多数有机分子不同，其中取代的环碳的较低幅度比环上的其他峰值低，碳在位置C₁与环上的其他碳相比，具有类似的振幅。

异核相关性（Hetcor）

舒适的实验和Hetcor实验类似，唯一的区别是它涉及两种不同的核型之间的耦合。该技术通常用于质子共振与直接键合的碳-13（或其他）核的相关性的相关性。

轮廓曲线轴代表质子和其他X-核化学换档范围，并且在对应于核核的偏移的坐标处发生信号。在该实验中，检测X-Nucleus信号而不是质子的信号。修改Hetcor中的延迟可以提供长距离耦合信息（质子和X-核通过2-3键之间的联轴器）。

Dow704的HETCOR光谱如下所示（图4）。HETCOR的结果加强了C13光谱中的赋值。137.4ppm处的峰值表明没有直接连接的质子与共振有关。

图4。CDCI3中Dow704扩散泵油的C13-H1异核相关（HETCOR）

X-核极化转移（XPT）

多核谱是用现代核磁共振光谱仪按常规方法获得的。然而，它更难获得^13.C-NMR谱比a¹H-NMR谱有两个主要原因。

首先，许多核磁共振活性同位素的自然丰度很低，所以每摩尔化合物吸收能量的核磁共振活性核更少。其次，每个核的固有信号强度一般很低。

因此，核磁共振波谱学家正在寻找增加碳核和其他x核信号强度的方法。他们开发的所有方法都涉及到一种被称为极化转移的现象，通过自旋-自旋耦合来转移磁化。

在图5中^29.SI 1D收购（底部）和^29.SI XPT获取（顶部）显示了优势X-核极化转移实验。样品中的两个硅分配是基于内部的峰值高度完成的^29.硅含量为-18ppm，两个外部^29.Si在-12ppm。两种实验都是在具有相同参数的相同样本上不间断地完成。两个光谱的S / N比分别为29.6和74.0。

图5。Dow704扩散泵油在CDCI3中的Si29 1D和XPT光谱

^29.Si x核异核相关(x - hector)

异核相关性（Hetcor）实验类似于舒适的实验，差异是它涉及两种不同类型的核之间的偶联。该方法通常用于将质子共振与直接键合的碳-13（或其他）核相关联。

等高线图的轴代表质子和其他X核化学位移范围，信号出现在与键合对核位移对应的坐标处。在这个实验中，检测到的是X核信号，而不是质子信号。

这¹H-^29.Dow704的Si X-HETCOR光谱如图6所示。X-HETCOR的结果加强了质子和C13光谱中的赋值。这个^29.在-12ppm处的硅峰显示与苯基共振的耦合，以及在0.60ppm处的质子峰。这个^29.在-18ppm处的硅峰显示出与0.15ppm处的甲基共振的耦合。

图6。Dow704泵油的Si29-H1 X-核异质核相关（X-Hetcor）

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