布洛芬的eft - 90光谱

布洛芬(C的名字₁₃H₁₈O₂)来自分子碎片、异丁基苯基丙。正式名称的非甾体抗炎药(RS) 2 -(4 -苯基)(2 -甲基丙基)丙酸。它是用于治疗疼痛和肿胀。

基于永磁核磁共振仪器,选择的示范样本在CDCl是布洛芬的2米样品₃由于微不足道的重叠信号和展览有趣的光谱现象。本文讨论了¹H和¹³C 1 d和2 d光谱及其有趣的特性。

eft - 90光谱仪

的分辨能力eft - 90光谱仪是证明了质子光谱如图1所示。在所有的山峰,¹H -¹H质子耦合解决甚至在CH位置“8”将由亚甲基(H₇)和两个甲基(H₉H₁₀)。12.25 ppm,羧基共振积分是归一化到1.00。

图1所示。¹H NMR谱的2米布洛芬与单个扫描

¹³C的布洛芬

图2显示了¹³C谱收集12扫描在一分钟,包含九个共振信号强度不同。没有直接的碳原子结合质子(C2、C4和C7)是由弱信号(181.5,140.7,和137.0 ppm)。碳与保税质子通常比那些没有直接保税质子。

图2。¹³C的2米布洛芬记录12扫描总收购时间1分钟

的化学结构分析表明,碳12和13是磁和化学当量苯的芳香质子化了的碳环,即。、碳6和8个碳5和9是等价的,由于对称碳4和7之间。这条线的对称性描述了大约2:1共振的强度差20,127和130 ppm。需要进一步分析共振在45 ppm。

Distortion-less通过极化转移增强(部门)

每个碳信号(CH, CH₂,或者CH₃可以区分使用)¹³C部门实验,叫做“谱编辑”由于操纵信号的脉冲序列获得更多的关于化学结构的数据。第四纪,次甲基、亚甲基和甲基可以使用一组三个部门分化实验。

EFT光谱分析仪中使用¹³C部门实验收集DEPT45 DEPT90和DEPT135光谱作为一个数据数组。坚果处理软件可以自动处理获得的光谱。单一的实验也可以如DEPT135和APT(附加质子测试)。

如图3所示,CH山峰最伟大的极化转移DEPT90实验。因此,CH山峰DEPT45和DEPT135光谱必须小于CH DEPT90谱峰。高峰在45 ppm DEPT135频谱是向下,从而代表CH₂。

图3。部门45、90年和135年(从下到上绘制)布洛芬的光谱。

杂环的相关性(HETCOR)

二维实验,杂环的相关性(HETCOR)实验揭示了耦合的碳氢键对。等高线图的横轴表示¹³C谱和垂直轴是¹H频谱。

还可以为其他X-nuclei运行实验。事实上,EFT光谱仪可用于获得一个¹⁹F -¹³C相关谱。长期大于3债券CH耦合的耦合信息可以通过进一步修改HETCOR延迟。

如图4所示,¹³C在45 ppm是两个不同的峰值¹³C山峰分配给所附C11 H下降为3.7 ppm,和C7连着的偶极子共振2.5 ppm。高场光谱仪(600 MHz)也可以揭示这个偶然简并度。

解散的布洛芬在DMSO消除了简并显示轻微的< 1 ppm共振化学位移不同。这显示了异国情调的结果以及部门的实验¹³C一维光谱没有10山峰。

图4。{¹H} -¹³C HETCOR谱2米布洛芬在90 MHz。

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