写的氮杂2014年10月30日
Beckman Coulter提供LS™系列多波长粒度分析仪(图1),采用副微粒粒度的互补散射技术。本文讨论了PIDS系统在非球形亚微米颗粒尺寸的应用。yabo214
图1所示。Beckman Coulter ls13320粒径分析仪与液体模块(ALM)和自动准备站。图片信用:Beckman Coulter
由于从低于1μm尺寸的较小颗粒散射的信号较弱,因此散射图案中的最大值和最小值只能在yabo214非常高的角度下测量(图2)。
然而,这是一项具有挑战性的任务。Beckman Coulter开发的PIDS通过提供高分辨率的亚微米尺寸来解决亚微米尺寸的挑战。
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图2。小于1 μ m的小颗粒的微弱散射信号在高角度测量极大值或极小值时存在困难。yabo214图片信用:Beckman Coulter
pid™技术
的PIDS™技术是基于光散射的Mie理论。pid利用了光的横向特性,包括一个与光成直角的电矢量和磁矢量。例如,如果电矢量是“上下”,则光是垂直偏振的。
当通过当振荡的电场建立材料的特定偏振波长时的当特定偏振波长的光,偶极子或振荡的光,偶极子或振荡照射时。这些振荡的偏振平面与传播的光源相同。除了照射光源的方向之外的颗粒中的颗粒中的振荡偶极散射的光。yabo214PID利用这种现象。
用三个波长的光(450nm,600nm和900nm)顺序地照射样品,首先具有垂直偏振光,然后是水平偏振光。然后在一定角度上测量从样品散射的光。可以通过测量每个波长的水平和垂直散射光之间的变化来确定粒度分布。
强度与从PID信号获得的散射角度数据的积分和从激光散射获得的散射角度信息从PIDS信号和标准算法提供连续尺寸分布。可以用PID数据快速确认较小颗粒的存在。yabo214
亚微米尺寸
首先通过使用LS系列分析仪测试聚苯乙烯球体来证明PIDS™技术的适用性。yabo214结果,如图3和表1所示,清楚地证明了PIDS™技术对球形粒度尺寸的有效性。
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图3。使用LS系列分析仪对五个聚苯乙烯样品进行覆盖分布。(来源:Duke Scientific, Inc.)图片信用:Beckman Coulter
表格1。归属于平均尺寸值。
标准(公称尺寸) |
测定值 |
LS系列报告值 |
100海里 |
102 nm±3 nm |
108海里 |
150 nm. |
155 nm±4 nm |
151海里 |
220 nm. |
220 nm±6 nm |
211海里 |
300海里 |
300 nm±5 nm |
306海里 |
404海里 |
404nm±6nm |
400 nm. |
为了分析非球形粒子,乌得勒支大学的胶体化学系创造了一系列单分散yabo214的非球形材料。亚博网站下载亚微米的赤铁矿锭(扁圆形球体)的SEM分析结果如图4所示,显示出易于分散的单粒径颗粒的存在。yabo214
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图4。所示的SEM显微照片是分析的赤铁矿主轴的代表性样品。图片信用:Beckman Coulter
UV / VI光谱数据和UV / VI光谱椭圆形测量数据用于分别确定折射率的假想组分和真实部件的赤铁矿主轴的光学性质。使用LS系列分析仪的样品的尺寸结果如图5所示,表现出与考虑样品细胞中颗粒随机运动的预期值良好的一致性。yabo214
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图5。预期使用LS™系列分析仪78nm的报告的平均值,假设样品细胞中的颗粒随机运动。yabo214图片信用:Beckman Coulter
PIDS™技术的优点
PIDS™技术的原始数据在分布中快速确认了小颗粒的存在,使技术优于其他基于激光的粒度分析仪,通过消除关于亚微米群体存在的大部分“猜测工作”。yabo214
pid信号不受样品中存在的大颗粒的干扰,从而避免了人为干扰。yabo214大颗粒散射的信号在本质上是无差异的,可以被pid系统检测到。yabo214该系统仅测量了微粒偏振散射信号的变化。yabo214
从图6中可以看出,第一个和第二个样品的平均大小分别为102nm和13µm。总共对每个样品进行了42次离散测量,分别代表一个浓度检测器、6个检测器和6个具有给定波长和偏振的亚子集。
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图6。覆盖来自小颗粒和大颗粒典型分析的原始pid数据。yabo214图片信用:Beckman Coulter
对于亚微米测试材料,PIDS强度对于每个波长的每个偏振的强度显着变化。为每个波长获得的水平光散射强度数据中的角度依赖性尤其是水平数据集的抛物线(曲线)形状。散射信号(检测器通量,Y轴)大且易于检测。
结论
结果表明,pid技术为球形、亚微米材料的定径提供了一种准确、实用的解决方案。亚博网站下载此外,尽管所有散射方法都存在局限性,但利用pid技术可以获得非球形、亚微米粒子的有意义的数据。yabo214

该信息来源于Beckman Coulter, Inc. -粒子表征公司提供的材料,并经审查和改编。亚博网站下载
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