对于非常大的样品，以及那些从微观到纳米尺度的物体分布，详细的表面分析无疑是一个挑战。在分析时间有限的情况下尤其如此。
传统分析方法在较低的像素密度下获得元素图时，可能会对元素图的结构和化学成分产生误报。
这在诸如考古学，地质和材料科学的领域中保持了真实，其中样品通常是未知的形态和化学，并且微型和纳米结构非常显着。亚博网站下载亚博老虎机网登录
本文介绍了如何Aztecenergy大面积映射可以作为一种研究工具，用于改善与化学和相分布有关的表面表征水平，同时减少花费的努力和时间。
高分辨率大面积地图-从微到纳米
作为模拟铜金属提取的传统方法的尝试，在黄铜矿样品上进行了冶炼实验。本研究的重点是建立和理解由矿石冶炼过程中形成的小铜金属颗粒的分布，并精确验证其纯度。
如果铜金属浓度高，则说明熔炼实验成功。若无硅渣，则说明无渣还原试验是成功的。
钢和硫区的精确元素地图和平衡件可用于强调铜金属形成技术。使用AZTEC大面积映射，所有这些数据都可以在一个大型抛光样本区域的单个自动操作中同时收集。数据还可用于离线深入的分析。
为了覆盖整个样品(5x3mm)，使用X-MaxN 80 mm2 SDD探测器和AZtecEnergy大面积测绘软件在网格模式下收集了大约900个单独的电子图像和x射线光谱图数据。
这使得可以查看整个样本结构，同时保持每个单独字段的高分辨率。阿兹特克自动对齐和“蒙太奇”900场一起创建一个单独的区域，包含所有的电子图像和x射线光谱数据。
然后利用这些蒙太奇区域对样品进行微纳米级分析，定位和研究铜和其他矿物的分布(图1)。红色区域表示富铜矿物和金属。
很明显，金属在熔炼过程中冷却时，向多孔体结构中延伸，从而形成铜金属颗粒(图1插图)。原黄铜矿物均一、纯，基体内有较大的侵入性硅颗粒(浅棕色)，说明反应产物处于熔融状态，硅发生原位熔融。
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图1所示。通过组合900个单独收集的字段产生的X射线图。多彩色的“分层图像”显示大型二氧化硅（棕色）和孔隙率（黑色）和Cu（红色）。分析的区域为5x3 mm，像素密度为10,000乘6,000。
相图分析
通过将X射线图转换为相位映射使用Aztec自动映射清晰地揭示了矿物相的组成元素以及相在整个试样中的分布(图2A)。
相位贴图清楚地定位了两个特定区域，在冶炼过程之后开发。它们是铜 - 铁硫化铜，富含铜，硫化铁，具有最小铜（图2a）。
原来相当同质的黄铜矿矿石矿物似乎已经缩小,只显示铜金属小球形成界面地区组成的硫化铜,这真的是“支线”反应区铜矿产的阶段,而不是在地区铁硫化物组成。
铜元素的化学反应可能是在熔融冰铜中发生的，而包裹的硅颗粒表明它确实是熔融的。铜颗粒的微观结构表明铜从反应产物中逐渐冷却，从而为铜在凝固冰铜的气孔区内表面形成提供了时间。
如果铜颗粒在1085℃以上从熔融金属中凝固，它们不是预期的树枝状或球状，而是在固态中形核过程和生长形成的，产生线性表面特征(图2B插图)。这些特性的可接受温度将在950-1000ºC地区(Dutrizac 1976)。
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图2。从蒙特格900个Datacube地图生成的自动映像图像。SiO 2（黄色），CuFes（绿色），FES（蓝色）和Cu（红色）的相自动识别和分离。分析表明，整个样本中，优先形成铜的“普利尔”从铁富有地区形成。图2B（INSET），反应产物的破裂样品，显示从气体孔的内表面生长，但在基质内没有“根”。（SEM Micrograph Nigel Meeks）。
定量离线重新分析
为了测试铜金属区域的纯度，可以从蒙太奇图像中的任何一点重建光谱。尽管原始数据在非常短的处理时间和高计数率(20万cps)中收集，这只适合快速x射线制图，但数据质量没有受到影响(图3和表1)。
由于高计数率的任何人工制品，如脉冲堆积被修改，从而允许精确的定量成分输出被收集。这些定量分析确定了铜金属区域的平均成分为Cu 99%， Fe 1%，这与之前的数据相吻合[Craddock etal 2007, Craddock and Meeks 1987]。
这证明了铜金属完全降低，其相对纯度与微观结构观察匹配，即珍珠虫可能没有形成熔融铜 - 因为它很可能溶解更多的杂质（珀西1861）。
显而易见的是，FESCU阶段更接近铜矿组合物而不是黄铜矿。铜/硫比为1：1而不是0.5：1的黄铜矿矿石，因此该相是已经富含铜的中间反应产物，并损失了一些铁和硫相对于相邻的FES相。这与铜鳃的位置恒定，仅发现富含富含富含富含铜矿物相的位置。
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图3。蒙太奇图像的放大区域显示了铜颗粒(红色)，硫化铁反应产物(蓝色)和黄铜矿(绿色)与重建光谱和原子组成定量(Full Quant结果见下一页表1)。尽管用于数据采集的计数率很高，但脉冲堆积已被自动计算以给出可靠的结果。
表1。从储存的蒙太奇图像重建的准确定量结果显示贫铜矿物FeS、铜金属矿床和富铜矿石。铜含量为99%，铁含量仅为1%，表明铜在熔炼过程中经历了完全还原过程。
| 菲斯 |
wt％ |
wt％sigma. |
原子% |
| Fe. |
60.75 |
0.12 |
48.45 |
| 年代 |
34.63 |
0.11 |
48.1 |
| 铜 |
4.09 |
0．10 |
2.87 |
| Ca |
0.53 |
0.03 |
0.59 |
| 总计 |
One hundred. |
|
One hundred. |
| 铜 |
| 铜 |
98.47 |
0．08 |
97.89 |
| Fe. |
1.06 |
０．０６ |
1.20 |
| 年代 |
0.46 |
０．０６ |
0.91 |
| 总计 |
One hundred. |
|
One hundred. |
| FESCU. |
| 铜 |
54.95 |
0.11 |
42.61 |
| 年代 |
26.96 |
0．08 |
41.43 |
| Fe. |
18.09 |
0．08 |
15.96 |
| 总计 |
One hundred. |
|
One hundred. |
结论
使用阿兹特克大面积测绘为了分析烟灰石冶炼产品是一种有价值的手段，用于处理大的样品大小，同时仍然保持研究大（mm）和小（mm）刻度分布所需的高分辨率。
通过在一次自动化操作中收集数据并离线进行深入分析，节省了宝贵的显微镜时间。Aztec的AutoPhaseMap结果确定了铜的形成趋势，铜只在CuFeS丰富的地区形成，而不是FeS，这是证明熔炼过程中使用的温度(Dutrizac 1976)。
来自许多地区的重型光谱表明，铜金属具有非常高的纯度（〜99％），这意味着它在熔炼过程中进行了全面的还原过程，并且不与任何其他金属共存。这些结果强调，Aztec大面积映射可以是研究大型复杂样品的高效研究工具。
这些信息已经从牛津仪器纳米分析提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器NanoAnalysis。