用于炼油厂火炬排放监测定量分析的单过程质谱计解决方案（40 CFR 60子部分Ja）

根据美国环保署(EPA)的40 CFR 60子部分Ja等新的环境法规，化学制造商和炼油厂被要求测量流向火炬的废气的组分浓度。

该EPA法规要求在2015年11月之前对美国炼油厂排放的火炬气中的总硫、硫化氢和BTU含量进行分析。

由于火炬流由一系列不同浓度的组分组成，质谱是火炬监测应用的理想选择，因为它能够提供样品的总硫、硫化氢、碳氢化合物含量和BTU的实时数据。

除了通过Subpart Ja提供的耀斑CEMS测量，在可报告释放的情况下，质谱分析为根本原因分析提供指标的烃和硫数据。

本文讨论了使用推动MAX300-IG过程控制质谱仪（图1）测量一系列模拟耀斑条件。MAX300-IG可在100%至10ppb的浓度范围内对多种化合物进行定量分析。质谱仪使用19mm四极质谱过滤器，以提高样品吞吐量，产生长期稳定性和高分析重复性。

图1所示。MAX300-IG过程控制质谱仪

硫化氢的动态范围和线性

不同的硫化合物低至百万分之一的水平通常存在于火炬废气排放流，包括硫化氢(H₂S)、羰基硫化物(COS)、二氧化硫(SO₂）和碳二硫化物（Cs₂). 本实验使用混合气瓶模拟各种潜在的工厂条件，以证明MAX300-IG测量H的准确性和线性₂S（图2）和总硫（图3）。

图2。H₂S测量值记录在MAX300-IG上。

图3。MAX300-IG上记录的总硫测量值。

质谱仪采用单点校准，记录在1986ppm标准中。它提供了对样品中每个硫成分的形态分析，并提供了总硫的实时计算，以供报告之用。分析仪的动态范围为所有成分的线性高达100%。

线性的MAX300-IG在样品中的硫化氢上保证了质谱仪整个动态范围内单点校准的准确性。此外，通过低硫标准而不是昂贵的、不安全的、高比例的硫化氢混合物，它有助于替代硫化氢测量的验证程序。

全硫和高热值的实时测量

根据40 CFR 60亚巴帕族JA，需要记录总硫值，在放电超过规定的限制时向EPA报告，并且需要进行这种放电事件的根本原因分析。这可以通过对每个烃和硫组分的完整，规格的分析来完成，因为特定化学品的峰值可用于确定排放的来源并促进报告。

MAX300-IG还可以量化闪光流中的非硫组分的存在。它的高度准确测量非硫组件有助于报告具有精确和再现性的BTU值（表1）。该仪器对植物控制系统进行实时计算和报告BTU值，并记录每个烃的指定浓度。在发布的情况下监视整个动态范围（最多100％）的每个组件是根本原因分析的关键方面。

表格1。形态烃测量和计算流高热值(HHV)。

组件	测量浓度	标准偏差（ppm）
氢	16.360%	850
甲烷	78.990％	840
氮	0.380%	62.7
丙烷	0.811%	61.2
乙烷	0.016％	49.5
丙烯	0.126%	19.7
异丁烷	0.276%	30.7
二氧化碳	0.751%	25.98
1-Butene	0.097%	19.9
正丁烷	0.437%	37.4
庚烷	0.018%	3.47
戊烷	0.148％	19.5
己烷	0.014％	11.1
HHV	936.34英热单位	0.58 BTU.

HHV=（%H₂x324.35) + (% CH₄x1010.25）+（%C₂H₄x1600.72) + (% C₂H₆x1769.79）+（%C_3.H₆x2335) + (% C_3.H₈x2518.7）+（%C₄H₈x3082.33) + (% IsoC组织₄H₁₀X3254.53）+（％NC₄H₁₀x3264) + (% C₅H₁₂x4011.61) + (% C₆H₁₄x4758.72）+（%C₇H₁₆x5505.99)) / 100

仪器量程和线性度与元件无关

MAX300-IG被整合到由氢气和二氧化碳的混合物组成的样本系统，以证明其整个动态范围，以及其对不同化合物的响应的线性度。在这里，H.₂S公司₂在单点校准后，通过改变样品组成从0-100%测量(图4)。

图4。全尺寸硫化氢和二氧化碳的线性关系

在这种爆炬气体应用中，使用相同的设备app亚博体育MAX300-IG对于每个组件的分析，因为它只有一个样本路径。此外，在质谱仪的情况下，离子轨迹的物理构成分离原理的基础。因此，质谱仪的精度和线性与复合标识无关;通过任何高浓度标准，这验证了整个范围的仪器，而不管化学成分如何。

危险高浓度硫标准通常用于验证是否符合Ja部分等法规。然而，由于质谱仪的分离原理，可以使用氩气、氮气和二氧化碳等安全操作的气体在高范围内进行验证。这使得火炬CEMS系统能够安全有效地安装和运行。

硫分析响应时间和滞后

在动态样品分析中，仪器对流体变化的及时响应至关重要。在处理H等化合物时，滞后和清除是主要问题₂S由于它们与钢表面的反应性。MAX300专为分析含硫的喇叭花，并使用样品路径湿润表面的硫特异性组分。图5显示了分析仪对100％H 2 S样品的变化至100％CO 2样品（<10秒）的变化的快速响应。

图5。清理时间100%至0% H₂S.计算的T90小于3秒。以每次更新1秒的分析速度，3^{理查德·道金斯}更新报告6.7％h₂年代。

由于子部分Ja要求在0-300ppm分析范围内进行总硫测量，因此，即使仪器中存在轻微的迟滞，也会显著影响测量精度。此处，使用氮气稀释硫混合物，以记录0至300ppm不同水平下硫浓度的降低。然后，通过减少氮流量记录硫浓度的增加。图6所示的结果说明了磁滞的缺失，以及两个H的MAX300测量值的真实线性₂硫和总硫。

图6。在稀释硫磺混合物中记录的硫化氢测量值。每次稀释比变化后，记录5分钟的数据。

结论

的MAX300-IG可以同时测量闪光气体中的硫化氢，BTU含量和总硫，提供动态响应，动态范围和Subpart JA等法规所要求的分析速度。

此外，质谱仪能够在不影响15分钟报告周期的情况下监测多个耀斑。它可以测量ppb水平变化的百分比，并且对不同的样品成分高度敏感。此外，所有化合物的形态分析为根本原因分析提供了基本数据，MAX300-IG的线性允许采用两种替代验证策略，通过避免使用不安全且昂贵的高浓度H₂中国的标准。

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