塑料零件中锡的检测与定量分析

两种卤素(氯和溴)和五种RoHS元素(Br、Hg、Pb、Cd)目前被包括在电气和电子仪器受控物质的EDX分析中。

由于对有机锡化合物的现行严格规定，锡（Sn）预计将作为受控物质列入该清单。

有机锡化合物不能用EDX测定。然而，它们的存在可以通过EDX锡元素分析检测到。本文讨论了EDX在塑料零件中锡的定量分析中的应用。

实验条件

本实验使用了Sumika Chemical Analysis Service提供的四种含锡树脂标准品，如下图所示:

样品	Sn内容(ppm)
(1)	0
(2)	310
(3)	700
(4)	1100

图1。含Sn树脂标准品

图2显示了利用四个样品绘制的锡内标校正校准曲线，相应的强度分布图如图3所示。表1总结了该方法的检测下限和校准曲线精度EDX仪器.

图2。树脂中锡的校准曲线

图3。SnK的α

表1。锡的准确度和检测下限

仪器	EDX-LE	EDX-GP（720）
校准曲线的准确性	1．4	１．０
检测下限	7.5	8．2

使用上述内部标准校正校准曲线技术对700ppm样品（3）进行10次重复测量。表2总结了重复性试验结果。

表2。可重复性

仪器	EDX-LE	EDX-GP（720）
平均值（ppm）	704	697.9
标准偏差(ppm)	13．8	9．7
变异系数(%)	2．0	1．4

实验的程序

修订了七种元素和锡的分析条件。然后对塑料试样进行定量分析(图4)，部分定量分析结果见表3。由于锡和镉的分析条件相同，与初始的5、6种元素的测量相比，总分析时间没有变化。

图4。塑料样品的图像

表3。摘自7种元素的分析报告

元素	内容	3σ	单位	判断
光盘	21.8	3．2	百万分之一	好吧
PB	57.9	4．8	百万分之一	好吧
铬	56.9	5.3	百万分之一	好吧
Hg	45.4	2．6	百万分之一	好吧
溴	192.6	5	百万分之一	好吧
氯	ND	27.2	百万分之一	好吧
锡	290.3	15.5	百万分之一	好吧

筛选分析可以快速验证样品与相对于材料和产品类型的参考值的相关性，或结果是否处于灰色地带(中间区域)。因此，在EDX-LE中对包括锡在内的7种元素设置了筛选分析条件，随后对塑料样品进行了分析。

筛选分析测定结果窗口如图6所示，显示了测定所有七种元素锡、氯、溴、汞、铬、铅和镉的可能性。tin确定的阈值设置为OK≤ 700ppm<灰色<1300ppm≤ NG生成测定结果“OK”，如下所示：

定量值+ 3σ= 278.1 + 17.1 = 295.2 < 700→OK

图5。塑料样品筛选分析.测定结果窗口

结论

结果表明，EDX系列能够以与重元素（包括Br、Hg、Cr、Pb和Cd）相同的方式在ppm水平上对锡进行定量分析。

此外，与在RoHS分析条件下进行的传统分析相比，吞吐量和总分析时间没有差异。这意味着EDX系列可以完全支持现有分析条件的修改，使其适用于各种应用。

本信息来源、审查和改编自岛津科学仪器公司提供的材料。亚博网站下载

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