监控在线使用Magritek Spinsolve NMR反应

由Magritek2014年9月15日

Magritek Spinsolve台式的核磁共振谱仪是一种强大的在线分析系统设计用于核磁共振化学反应监测实验室。仪器可以直接安装在通风柜的实验室检查化学反应的状态(图1)。在一个标准的帮助下聚四氟乙烯管,反应物可以很容易地从反应堆注入磁铁。

Spinsolve NMR谱仪设置在一个通风橱监控一批反应。

图1所示。Spinsolve NMR谱仪设置在一个通风橱监控一批反应。

在线NMR反应监测

在线NMR反应监测提供了以下好处:

Spinsolve NMR谱仪提供了以下好处:

规范包括:

Acetalization被定义为一个标准的反应产生一个从酒精和醛缩醛。它是由酸催化和生产水作为副产品。以下方程表明乙醛与甲醇反应产生乙醛二甲基缩醛。

方程表明乙醛与甲醇反应产生乙醛二甲基缩醛。

反应在执行二甲基亚砜(DMSO)。首先,20毫升的乙醛混合在一个30毫升的DMSO,防止蒸发。然后,介绍了35毫升的甲醇滴到反应堆大约1毫升的速度最小¹。0.5毫升盐酸催化剂。

瀑布图显示核磁共振光谱获得反应中作为时间的函数。

图2。瀑布图显示核磁共振光谱获得反应中作为时间的函数。

然后反应是观察一段1小时和光谱记录每15秒钟,如瀑布图中所示(图2)。当区域标记为紫色和绿色相结合,可以测量乙醛的总质量二甲基缩醛(紫色)和乙醛反应器(绿色)。

谱的初始混合物(绿色)显示了乙醛的信号。结束时的反应(紫色),信号的乙醛二甲基缩醛和水可以观察到在4.7 ppm。

图3 - 5。谱的初始混合物(绿色)显示了乙醛的信号。结束时的反应(紫色),信号的乙醛二甲基缩醛和水可以观察到在4.7 ppm。

谱获得的原始(绿色)显示了乙醛混合信号(在2.25 ppm和羰基甲基9.7 ppm)。接近尾声时的反应(紫色),信号的乙醛二甲基缩醛和水可以观察到在4.7 ppm。一个信号从DMSO 2.7 ppm的信号并不妨碍产品或反应物(图3)。氘DMSO不需要这个反应。

在另一个例子,减少苯乙酮(美联社)1-phenylethanol (PE)是监控通过转移与异丙醇加氢。在一开始的实验中,反应堆只包括异丙醇。泵开启后,2%的美联社引入反应器设置紧随其后核磁共振谱仪记录核磁共振光谱在标准间隔为10秒。

减少苯乙酮(美联社)1-phenylethanol (PE)。

图6。减少苯乙酮(美联社)1-phenylethanol (PE)。

的山峰(a)与三个不同的异丙醇组,而AP信号(蓝色)可见光谱放大后超过一个数量级(b)。接下来,解决方案是与铱催化剂混合和反应是观察几个小时。最终的频谱是见(c)(图6)。因此,可以得出结论,1-phenylethanol的顶峰(绿色)和丙酮(红色)已经取代了美联社的信号。

变焦的芳香地区频谱。

图7。变焦的芳香地区频谱。

体育作为时间的函数的浓度测量三种不同浓度的催化剂。

图8。体育作为时间的函数的浓度测量三种不同浓度的催化剂。

此外,溶剂峰不影响光谱的芳族地区,和信号可以组合来确定PE的浓度(从7.1到7.45 ppm)和美联社(从7.85到8.3 ppm)(图7)。图8显示了PE的浓度作为时间的美德量化为不同浓度的催化剂。这些结果与GC和评估表明良好的协议。

这些结果说明当反应物或产物在质子化了的溶剂稀释,可以准确地测量在线使用Spinsolve光谱仪安装在通风柜。

图9显示了一个典型的设置为在线监测。首先,介绍过o。d。邓肯杜瓦身份证2.25毫米和5毫米的孔放置spinsolve光谱仪有助于减少热量的传递从样品流向磁铁。通过一个2毫米外径。聚四氟乙烯管,反应混合物通过磁铁的生抽。

典型的流程设置

图9。典型的流程设置

后的泵安装磁铁,以减少油管长度L1和可以设置在截流模式或连续方式达到点约15秒。确保spinsolve谱仪的稳定性,流入磁铁混合物的温度应该保持在30°C,但反应可以执行大约100°C的温度。当反应混合物通过沿着L1油管长度、反应混合物的温度冷却到30°C或更少。

Magritek Spinsolve碳台式NMR谱仪是一个紧凑和低成本的工具,提供了优异的灵敏度和无与伦比的性能。设备也节省了时间、空间和成本,适合执行常见的二维实验。

Magritek成立于2004年,是一种先进的科技公司从德国和新西兰出口到世界各地的客户。最初的技术和IP用于Magritek产品是由研究团队在RWTH大学,德国,和梅西大学在新西兰惠灵顿维多利亚大学的。

今天,Magritek提供完整的核磁共振和MRI为石油和天然气行业系统解决方案,以及组件和子系统适用于研究实验室和教育。

这些信息已经采购,审核并改编自Magritek提供的材料。亚博网站下载

在这个来源的更多信息,请访问Magritek。

请使用以下格式之一本文引用你的文章,论文或报告:

美国心理学协会
Magritek。(2019年8月21日)。监控在线使用Magritek Spinsolve NMR反应。AZoM。检索2023年3月11日,来自//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=11357。
MLA
Magritek。“监控NMR反应在线使用Magritek Spinsolve”。AZoM。2023年3月11日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=11357 >。
芝加哥
Magritek。“监控NMR反应在线使用Magritek Spinsolve”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=11357。(2023年3月11日,访问)。
哈佛大学
Magritek》2019。监控在线使用Magritek Spinsolve NMR反应。AZoM, 2023年3月11日,//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=11357。