用水蒸气蒸馏法从香料中提取精油

人类进行的最古老的化学操作之一可能是从干燥的植物材料中提取香气和风味成分。最常见的例子之一就是准备一杯茶或咖啡。本文采用水蒸气蒸馏法从肉桂皮和八角茴香两种常用香料中提取精油。图1对此进行了解释。

这些香料的主要香味精油是来自八角茴香和苯乙烯的反式茴香醇[1-甲氧基-4-(1-丙烯基)苯]反式肉桂醛[（2E）-3-苯基丙-2-烯醛]从肉桂树皮。

水蒸气蒸馏是一种蒸馏不混溶液体的方法，水蒸气使其中一种不混溶相成为可能。这两种物质在气相中混合并共同蒸馏，但在冷却时，所需组分与水分离，因为水不溶于水。水蒸气蒸馏用于从天然来源提取香料和调味油。

图1。从香料中提取精油:从八角中提取反式茴香醇和从肉桂中提取反式肉桂醛。

摘要为了从八角茴香中提取以反式茴芹为主要成分的挥发油，采用了宏观直接水蒸气蒸馏法。在这种技术中，蒸汽是通过加热蒸馏瓶中的水和磨碎的香料产生的，如图2所示。

图2。直接法蒸汽蒸馏装置。

从八角茴香中提取反式茴香脑

程序

如图3所示，在研钵和杵中研磨两个全八角豆荚，约3.5g，研磨材料保存在100mL 2颈圆底烧瓶中。然后加水，蒸馏开始。收集约20mL浑浊馏出物后，从滴液漏斗向烧瓶中加入约20mL水。再收集20毫升蒸馏液，然后停止蒸馏。馏出物在分离漏斗中合并，并用乙醚（2 x 20mL）萃取。以太层用无水硫酸镁干燥，溶液过滤。用旋转蒸发器除去乙醚，收集无色八角精油。产量被记录下来。

图3。磨碎整个八角种子荚果。

图4。^1.反式茴香脑的核磁共振氢谱_3.

图4显示了^1.反式茴香脑的核磁共振氢谱与单线态(3H)在3.78ppm，对应于甲氧基(OCH_3.)组。在1.85ppm时，在1.85ppm处观察到7号甲基的双峰(3H)。第5位和第6位的两个CH质子出现在6.11 ~ 6.25 ppm之间，是一个宽重态。位于2和3位置的4个芳香烃质子共振为一个二级AA ' bb '体系，有两个多重质子集中在6.80和7.27ppm。反式茴香醚的COSY谱图如图5所示

反式茴香醚的COSY谱图(图5)清楚地显示了位置5和6的两个烯烃质子与位置7的甲基之间的关系。在2号和3号位置的四个芳香族质子之间观察到舒适关系。

图5。反式茴香脑CDCI3的COSY光谱

从肉桂中提取反式肉桂醛

水蒸气蒸馏的宏观直接法也用于从肉桂香料中提取精油，精油主要由反式肉桂醛组成。在该方法中，通过在蒸馏瓶中加热磨碎的干香料材料和水，原位生成蒸汽。（图2）

程序

如图6所示，在研钵和杵中研磨两个完整的肉桂棒，约5.5g，然后将研磨材料放入100mL 2颈圆底烧瓶中。加入约40毫升水，蒸馏开始。收集20mL浑浊馏出物后，从滴液漏斗向蒸馏瓶中添加更多的水。再添加20mL馏出物，然后暂停蒸馏。馏出物在分离漏斗中合并，并用乙醚（2x20 mL）萃取。用无水硫酸镁干燥乙醚层，并过滤溶液。使用旋转蒸发器除去乙醚，收集无色肉桂精油。产量被记录下来。

图6。磨碎的肉桂条。

这个^1.反式肉桂醛的核磁共振氢谱(图7)显示了醛质子(CHO)在9.73ppm时的双重态(7.3Hz)。位置2的CH质子在6.69ppm时可以看作是双峰的双峰(16.0Hz, 7.3Hz)，因为它既与醛质子(7.3Hz)耦合，又与另一个烯烃的CH质子偶联。位置2和3之间的16.0Hz耦合常数显示了关于双键的(E)几何结构。

位置5、6和7处的五个芳香族质子可被视为一个广泛的多重态，中心约为7.49 ppm。位置3处的CH质子必须作为偶极子共振，因为它与位置3处的CH质子耦合，但其信号与芳香族质子的信号重叠。

图7。^1.反式肉桂醛，CDCI3的核磁共振氢谱。

在反式肉桂醛的COSY光谱中可以看到9.73 ppm的醛质子(CHO)与位置2的烯烃CH质子之间的关系(图8)。位置2和3的CH质子也相互偶联。5、6、7位的芳香族质子之间也观察到COSY关联。

图8。反式肉桂醛的COSY光谱_3.．

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