NMR在乙酸乙酯分子上的简介

乙酸乙酯是一种有机化合物，用作丙烯酸树脂的增塑剂，也用作纤维素酯的溶剂。它在室温下清晰无色，有刺激性的气味。它也可溶于水。

图1显示了¹CDCL中25％乙酸乙酯的HNMR光谱₃。在一次扫描中，仅需7秒即可记录此频谱。两个都¹H-¹h耦合和峰得到适当解析，因此可以分配给分子结构。

图1。CDCL中25％乙酸乙酯的质子NMR光谱₃。

¹H NMR放松

图2、3和4描绘休息时间测量。两者t₁和T₂在光谱中可以看到交换羟基质子的值。放松时间最短，最长的CH₃质子和CH质子分别。第一个数据点振幅随相关峰的质子数量而增加。

图2。质子t₁CDCL中25％乙酸乙酯的放松时间测量₃。

图3。质子t₂CDCL中25％乙酸乙酯的放松时间测量₃。

2D舒适

图4显示了2D舒适的光谱可以清楚地看到两个自旋系统（6,7,8）和（1,2）。例如，在6位和7个位置与2个CH组的8个位置键的甲基键，而甲基的1位位置键在2个位置与乙烯基团。在1或2的位置（6,7,8）中没有耦合。

图4。CDCL中25％乙酸乙酯的舒适光谱₃。交叉峰和相应的交换质子由颜色编码的箭头和椭圆标记。

2D同核J分辨光谱

化学转移2D同核J分辨光谱出现沿F₂或直接尺寸，以及质子之间耦合的影响沿F沿F₁或间接维度。这使得多重化的化学位移的整个分配，因此可以帮助测量未解决的耦合。另外，投影沿F的投影产生了脱钩的1D质子谱。₁方面。乙基乙酸乙酯的2D同核J分辨光谱与1D质子光谱（蓝线）如图5所示。

图5。CDCL中25％乙酸乙酯的同核J分辨光谱₃。如图4所示，对不同耦合的多重拆分频率进行了颜色编码。

垂直的投影揭示了重叠的多重组如何分解为单个峰，从而使1D光谱更加简化。如图5中的绿色线所示，峰值多重性是由2D频谱中峰的垂直痕迹产生的，并有助于确定质子 - 普罗顿耦合的频率。

当比较不同峰之间的耦合频率时，可以获得数据相互键合的数据。此外，可以从耦合频率的大小中获得有关耦合强度的信息。这些耦合证实了图4所示的舒适实验的结果。

但是，在此实验中，二阶耦合的影响是F中的附加峰₁与耦合伙伴相距的维度适当地与F中的零频率分离₁方向。这些峰提供了二阶耦合伙伴的直接证明，但通常被忽略为人工制品。图6显示了这些耦合伙伴和其他峰通过颜色编码的箭头和椭圆标记。

图6。CDCL中25％乙酸乙酯的同核J分辨光谱₃，显示由于强耦合而引起的其他峰。

1d¹³C光谱

图7显示了¹³CDCL中25％乙酸乙酯的C NMR光谱₃。由于一维碳法非常容易受到¹³标本中的C核，清晰可见9个共振。这¹³C部的方法利用碳和质子核之间的极化转移。在此实验中，仅看到与质子耦合的碳。

鉴于该部门光谱没有在167ppm显示峰值，因此假定它们是第四纪碳的一部分。Dept-135和Dept-45实验呈现CH的信号₃，ch₂和CH组，而DEPT-90实验仅呈现CH组的信号。但是，在Dept-135实验中，CH₂组以负峰出现。在60ppm处观察到这种现象，该现象必须属于2个位置的碳。当组合三个部门光谱时，可以验证图7所示的峰值分配。

图7。CDCL中25％乙酸乙酯的碳光谱₃。

异核相关性

范围异核相关（HETCOR）NMR开发了实验以鉴定各种核的耦合伙伴。HETCOR实验有助于检测沿F的质子信号₁尺寸和沿F的碳信号₂方面。图8显示了CDCL中25％乙酸乙酯的HetCor光谱₃。在2D光谱中，峰揭示了哪个质子与哪个碳耦合。

图8。CDCL中25％乙酸乙酯的HetCor光谱₃。

异核多量子相干性

异核多量子相干性（HMQC）与HetCor实验相似，可用于将质子的谐振与直接耦合到这些质子的碳相关。但是，在HMQC实验中，质子信号出现沿F₂尺寸和沿F的碳信号₁方面。图9显示了CDCL中25％乙酸乙酯的HMQC光谱₃。在2D光谱中，峰显示了哪个质子与哪个碳耦合。

图9。CDCL中25％乙酸乙酯的HMQC光谱₃。

异核多键相关

可以利用异核多键相关性（HMBC）实验通过两个或三个耦合来实现质子和碳的远程相关性。类似于HMQC实验，质子信号沿F沿F₂尺寸和碳信号沿F出现₁方面。图10显示了CDCL中25％乙酸乙酯的HMBC光谱₃。

图10。CDCL中25％乙基乙酸乙酯的HMBC光谱₃。

分子位置的耦合似乎类似于舒适频谱中的耦合。但是，HMBC实验还向第四纪碳显示耦合。在HMQC或舒适的实验中都看不到这些耦合。

Magritek纺丝碳NMR光谱仪

Magritek的Spinsolve碳（图11）是一种高性能和低成本的台式NMR光谱仪，现在已有¹H，¹⁹f和¹³除2D实验（例如2D JRES，COZY，HMQC，HMBC和HETCOR）外，C能力。这种下一代仪器非常适合反应监测，合成化学，化学教育以及工业质量保证和QC应用。

图11。旋转碳

Spinsolve碳的规格如下：

• 分辨率：50％线宽<0.7 Hz（16ppb）
• 线路：0.55％线宽<20Hz
• 频率：10.8MHz碳，42.5MHz质子
• 流浪场：<2 g系统周围
• 磁铁：永久性和无冷冻原料
• 重量：55公斤
• 尺寸：58 x 43 x 40cm

结论

Magritek的Spinslove碳台式NMR光谱仪是一种专门设计的紧凑型和低成本仪器，用于进行常见的2D实验，例如2D JRES，COZY，HMQC和HETCOR等。这种革命性的工具提供了出色的灵敏度和无与伦比的性能，还节省了时间，空间和成本。

关于Magritek

Magritek成立于2004年，是一家先进的技术公司，从德国和新西兰出口到全世界的客户。Magritek产品中使用的最初技术和IP是由德国RWTH UNVIERSITY和MASSEY UNIVERSTION和新西兰维多利亚大学的研究团队开发的。

如今，Magritek为石油和天然气行业提供完整的NMR和MRI系统解决方案，以及适合研究实验室和教育的组件和子系统。

此信息已从Magritek提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载

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