台式NMR对布洛芬分子

非甾体抗炎药(非甾体抗炎药)通常用于减少发热和疼痛引起的炎症。布洛芬药物属于这一类。图1显示了¹H NMR谱的200毫米CDCl布洛芬₃。这个范围被记录在一个只花了7秒获得的扫描。这两个¹H -¹H联轴器和山峰适当解决,因此可以分配到分子结构。

图1所示。质子核磁共振谱的200毫米CDCl布洛芬₃。

¹H NMR弛豫

图2,图3和图4显示了弛豫时间测量。两个T₁和T₂价值交换的羟基质子光谱中可以看到。第一个数据点振幅随质子数的相关峰值。

图2。质子T₁弛豫时间测量200毫米CDCl布洛芬₃。

图3。质子T₂弛豫时间测量200毫米CDCl布洛芬₃。

2 d舒适

图4显示了2 d的光谱两个自旋系统(9、10、11、12)和(13)清晰可见。例如,甲基在11和12位置债券CH₂和CH组和9 10点位置,而甲基的13个位置只债券的CH组2的位置。没有耦合发生在位置(9、10、11、12)13或2。

图4。舒适的200毫米CDCl布洛芬₃。交叉峰的和相应的交换质子被黄衫军的箭及椭圆标记。

2 d核J-Resolved光谱学

的化学位移2 d核j-resolved频谱出现在f₂或直接维度,和质子之间的耦合的影响出现在f₁或间接的维度。这使得整个任务的多胎的化学变化,从而可以帮助测量未解决的耦合。另外,解耦1 d质子光谱是由投影在f₁维度。200毫米的2 d核j-resolved频谱CDCl布洛芬₃,加上1 d质子波谱(蓝线)如图5所示。

图5。核j-resolved频谱CDCl 200毫米布洛芬₃。多重谱线分裂频率不同耦合黄衫军的如图4所示。

垂直的投影显示重叠的多胎如何分解到一个高峰,这使得一维谱更简化。多样性是由垂直峰值山峰的痕迹2 d光谱,以绿线表示在图5中,并帮助确定的频率与质子间的耦合。当耦合频率不同的峰值相比,信息可以获得关于这山峰相互连着。这些耦合证实的实验的结果。

然而,在这个实验中,二阶耦合的影响作为额外的峰值出现在f₁维等距的耦合伙伴脱离零频率f₁方向。这些山峰提供二阶耦合伙伴的直接证据,但通常被认为是工件。图6显示了这些耦合伙伴和其他山峰的箭头和椭圆黄衫军。

图6。核j-resolved频谱CDCl 200毫米布洛芬₃显示额外的山峰由于强烈的耦合。

1 d¹³C光谱

图7显示了¹³C NMR光谱CDCl 2米布洛芬₃。自1 d碳实验是非常容易的¹³C核标本9共振显然是解决。的¹³C部门方法利用碳和质子核之间的分化转移。在这个实验中,只有碳原子耦合的质子。

考虑到部门光谱不显示峰值为137,140和181 ppm,他们认为是季碳原子的一部分。部门- 135和CH DEPT-45实验呈现的信号₃,CH₂和CH组,而部门- 90实验呈现的信号CH组。然而,在部门- 135实验,CH₂团体出现负峰。集成的三个部门光谱收益率只有subspectra CH, CH₂和CH₃组。在这些subspectra,达到45 ppm包括CH₂CH共振和类似的化学变化。

图7。碳谱CDCl 2米布洛芬₃。

杂环的相关性

一系列杂环的相关性(HETCOR)核磁共振实验开发识别耦合伙伴不同的核。HETCOR实验有助于探测质子信号出现在f₁维度和碳信号沿着f₂维度。图8显示了HETCOR频谱2米布洛芬在CDCl₃。在2 d光谱峰值揭示质子与碳。这个实验有助于解决任务的不确定性ID碳谱。

图8。HETCOR频谱CDCl 2米布洛芬₃。

异核多量子相干

异核多量子相干(HMQC)类似于HETCOR副质子共振实验,利用直接耦合的碳原子的质子。但是,HMQC实验,沿着f质子信号出现₂维度和碳信号沿着f₁维度。图9显示了HMQC频谱CDCl 2米布洛芬₃。二维谱的峰值显示哪些质子与碳。明确的高峰作业,可以进行类似的试验HETCOR频谱。

图9。HMQC频谱CDCl 2米布洛芬₃。

杂环的多重键关联

的杂环的多重键关联(HMBC)实验可以用来实现远程相关性的质子通过两个或三个耦合和碳。类似于HMQC实验中,质子信号出现在f₂维度和碳信号沿着f₁维度。图10显示了HMBC谱CDCl 2米布洛芬₃。

图10。在CDCl HMBC谱2米布洛芬₃。

联轴器在分子位置出现相同的耦合的舒适的频谱;然而,HMBC实验也显示耦合季碳原子。这些耦合不是看到HMQC或舒适的方法。此外,观察到的质子和碳之间的相关性,这是归因于三批公债从11和12键,反过来,作为显示在图1中亮绿色。

Spinsolve碳核磁共振谱仪

Magritek Spinsolve碳(图11)是一种高性能、低成本的台式NMR谱仪,现在¹⁹F,¹³C和¹H能力,除了2 d实验如2 d jre,舒适,HMQC、HMBC HETCOR。这种先进仪器适合合成化学、反应监测、化学教育和工业质量保证和质量控制的应用程序。

图11。Spinsolve碳

Spinsolve碳规范如下:

• 解析:50%线宽< 0.7赫兹(16磅)
• 频率:10.8 mhz碳,42.5 mhz质子
• Lineshape: 0.55%线宽< 20 hz
• 重量:55公斤
• 维度:58 x 43 x 40厘米
• 漏磁场:< 2 G系统
• 磁铁:永久免费和致冷剂

结论

Magritek Spinsolve碳台式NMR谱仪是一个紧凑和低成本的工具,适用于执行常见的二维实验如2 d jre,舒适,HMQC, HETCOR,等。这种革命性的设备不仅可以节省时间和空间,同时也提供无与伦比的性能与出色的灵敏度。

关于Magritek

Magritek成立于2004年,是一种先进的科技公司从德国和新西兰出口到世界各地的客户。最初的技术和IP用于Magritek产品是由研究团队在RWTH大学,德国,和梅西大学在新西兰惠灵顿维多利亚大学的。

今天,Magritek提供完整的核磁共振和MRI为石油和天然气行业系统解决方案,以及组件和子系统适用于研究实验室和教育。

这些信息已经采购,审核并改编自Magritek提供的材料。亚博网站下载

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