使用顺磁样品的核磁共振波谱

由Magritek2014年9月15日

大多数有机金属配合物中顺磁离子的存在使质子光谱的化学位移范围增加到百万分之百。然而，在高场强下实现如此大的带宽是一项具有挑战性的任务。

马格里泰克Spinsolve台式核磁共振谱仪

的马格里泰克Spinsolve台式核磁共振谱仪配备了一个特殊的顺磁协议，允许扫描顺磁样本。采集带宽为20kHz，频率范围为480ppm。弛豫时间的缩短(T₁通过将扫描间隔时间缩短至3s，提高了扫描速度。

本文介绍了典型的例子，说明使用Magritek Spinsolve台式核磁共振波谱仪的顺磁协议来分辨标准1D质子协议无法观察到的峰的优势。

这个例子显示了顺磁离子增加光谱范围的能力。在这里，一个双(n-2'-丁基水杨酸酰基醛)镍(II)样品被溶解在CDCl中_3.用于随后的分析，使用1D质子和顺磁协议。两种协议的NMR谱的比较如图1所示。可以看出，一维质子协议的带宽不足以覆盖样品的整个光谱。相反，顺磁方法揭示了样品的所有光谱特征。

双(n-2)的1H NMR谱

图1所示。¹二(n-2′-丁基水杨酸酰基)二镍(II)溶解于CDCl中的核磁共振氢谱_3.使用1D质子(红色)和顺磁(蓝色)协议。

这张图显示了利用顺磁性[Co(phen)]转变的配体反应。_3.］²+到抗磁性[Co(phen)]_3.］^3.+复合物。图2所示的核磁共振波谱清楚地显示出抗磁钴配合物和顺磁钴配合物之间化学位移范围的巨大差异。

用顺磁法测定了Co(phen)3在D2O中的抗磁和顺磁NMR谱。(墨尔本大学Paul S Donelly提供)

图2。D中Co(phen)3抗磁性和顺磁性的核磁共振谱₂O，使用顺磁协议。(墨尔本大学Paul S Donelly提供)

从顺磁样品中收集核磁共振谱是一项具有挑战性的任务。顺磁协议旋转台式核磁共振波谱仪解决宽谱线的峰。这在标准技术中是不可能的。

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美国心理学协会
Magritek。(2019年8月21日)。使用顺磁样品的核磁共振波谱。AZoM。于2021年8月18日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=11338检索。
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Magritek。“使用顺磁样品的核磁共振波谱”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=11338。(2021年8月18日生效)。
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Magritek》2019。使用顺磁样品的核磁共振波谱．viewed August 21, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=11338。