一系列的聚合物材料，如合成橡胶，粘合剂和油亚博网站下载漆已经使用乳液聚合生产，这是在水环境中进行的。该反应包括使用适当的表面活性剂或乳化剂使单体保持在单相内，并使表面活性剂浓度超过临界胶束浓度，从而使不饱和单体保持在胶束结构的中心，从而产生稳定的乳液。聚合由自由基机理引发，并以双键加成反应继续进行，生成乳胶形式的聚合物或共聚物。
监控过程的意义
能够监测单体种类的消耗率或共聚单体的相对消耗率，对于确保所需产品的生成率的发生是至关重要的。如果反应涉及共单体，则必须确保相对反应速率与所需产品生产的一致性。单体残留是另一个问题，未反应双键的存在揭示了这个问题。
仪器仪表和实验步骤
的敏感性拉曼系统测量特定的双键及其对水环境干扰的免疫力使其成为监测乳液聚合反应的理想方法。此外，拉曼系统允许从外部通过玻璃反应器的墙壁监测反应。
本实验研究了苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的生成。反应摘要如图1所示。该分析涉及一个3L玻璃反应器，外部安装了一个拉曼光纤探头和苯乙烯和丙烯酸丁酯单体在激光照射下的反应混合物。
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图1所示。反应概述
反应混合物分散在由过硫酸铵(引发剂)、硫酸钠、叔十二烷基硫醇(慢化剂)和少量氢氧化钠组成的十二烷基苯磺酸(表面活性剂)溶液中。在反应过程中，混合速率和反应温度保持不变。外部水浴用于保持温度在55°C，并在需要时添加冰进一步冷却。
Kaiser光学系统的RamanRxn2™分析仪使用785 nm激光激发监测反应。采用多单元透镜系统采集散射光，利用10 μ m芯光缆将散射光定向到光谱仪中。
实验结果
图2显示了拉曼光谱，显示了玻璃反应器壁的干涉，在1100-1800cm区域－1．监测整体反应是通过观察a1631-cm的减弱强度－1波段，代表了苯乙烯的特征1631厘米－1C=C波段重叠丙烯酸丁酯的特性1639-cm－1C = C波段。
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图2。监测单体不饱和度的变化。
在整个反应过程中测量强度的偏差被1631-cm的比值所抵消－1乐队和the1000-cm－1强烈的苯乙烯带，芳香环。残留C=C双带的浓度也分别通过抓取样品的GC分析进行测定。图3显示了GC数据和比例拉曼强度之间的相关性，量化了反应作为总不饱和的函数。
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图3。总单体浓度:Raman vs. GC。
二者之比为1412厘米－1乙烯基C-H波段和1000厘米－1环带监测，确定苯乙烯单体消耗率。这种差异有助于确定丙烯酸丁酯的浓度。图4显示了整体的单体到聚合物的转化，并叠加了气相色谱和重量数据。
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图4。苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液聚合的转化概况。
结论
从结果来看，很明显拉曼光谱非常适合于监测添加聚合，特别是乳液体系。合成的拉曼光谱不受水环境的干扰。FTIR系统不能用于本实验，因为高吸收率的水基质和他们不能监测反应通过反应器壁。
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Kaiser成立于1979年，以满足航空电子市场对衍射或全息光学的需求。Kaiser于1990年推出全息陷波滤波器，进入光谱学市场。1993年Kaiser发布了他们的第一台拉曼分析仪，HoloProbe。2013年，该公司成为Endress+Hauser集团的一部分。
为了更好地服务欧洲共同体，凯撒于1998年在欧洲开设了一家新的子公司。凯撒光学系统SARL位于法国里昂。Kaiser SARL管理他们在欧洲的分销商网络。
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