Kaiser的Ramanrxn3™分析仪，用于在线监测乙烯乙烯酯共聚物与拉曼光谱法

乙烯乙烯乙烯酯（EVA）共聚物（图1）基于两个单体的分数，可用于无数应用。在制造过程中，需要对聚合物熔体进行监测，以具有质量一致的聚合物产品。在常规的在线和在线技术的情况下，样本操作使得样本对大人来说是无代表性的。

此外，聚合物熔体的测量特性受到与温度，应变，压力和应变速率有关的样品病史的影响。因此，聚合物熔体需要以非破坏性方式进行实时的在线采样。

图1。EVA共聚物

仪器

有几种方法（电气，超声波，光学，流变计等）可用于洞悉聚合物熔体的批量物理特性。当今的光谱方法可以提供分子量表的数据，并且与在线分析相兼容，其中拉曼光谱法更适合于对历史依赖性材料的在线分析。亚博网站下载

在miR光谱验证的情况下，对短路径长度的需求迫使样品通过侧流流从过程中去除样品，并在温度和压力控制的细胞中进行分析。

组合带和泛音是NIR光谱的固有，因此与MIR或Raman光谱相比，定性化学数据较少。将这些特征与特定化学物种相关联是一项具有挑战性的任务，分析师发现在过程开发过程中很难获得知识。此外，NIR系统中使用的传输探针影响了聚合物熔体的流动，从而导致了聚合物的剪切加热和流变学问题。

此外，由于在线传输探针的大小，可以更改过程混合，从而触发了湍流或作为结垢机构的行为。此外，NIR探针不是标准组件，因此很难将它们部署到一系列过程中。

实验程序

单螺杆挤出机用于挤出不同组成的EVA共聚物样品，其乙酸乙烯酸乙烯酸乙烯酸氢酯（VA）从2至43.1WT％挤出，以15rpm的设定螺钉速度和180°C的熔体温度的设定螺钉速度。使用Kaiser光学系统的光纤耦合Holoprobe™拉曼分析仪每分钟收集拉曼光谱（当前版本是RAMANRXN3™分析仪）与CCD检测器和785 nm激光集成。

拉曼分析仪使用专有的高压内联视线与挤出机枪管接口。收购时间为28秒。计算了光谱的第一个衍生物，以去除荧光背景，然后均值核心产生的第一衍生光谱。然后，使用单因素部分最小二乘（PLS）回归模型分析随后的第一衍生光谱。NIR光谱也用于分析样品。

实验结果

图2说明了EVA共聚物融化的拉曼光谱，乙酸乙烯酯乙酸乙烯酯。在630厘米处观察到乙酸乙烯酯带^–1（O – C = O变形）和1740cm^–1（c = o拉伸）。拉曼光谱允许对每种共聚物的顺序挤出的实时监测，乙酸乙烯酸乙烯酸乙烯酸酯的含量增加。

图2。EVA共聚物融化的在线拉曼光谱显示出特征性的VA频段。

图3显示了在630厘米处O – C = O变形带区域的逐步增量^–1用于增加VA内容。

图3。逐步增加630厘米^–1带有VA含量增加的EVA共聚物的带强度被挤出。

图4提供了从热重分析获得的乙酸乙酸乙烯酸乙二醇含量与从一因子PLS模型获得的预测值的比较。

图4。拉曼数据与实际浓度的一因素PLS结果。

结论

结果表明了拉曼光谱法在共聚物生产过程中提供在线分析。作为一种散射方法，拉曼光谱法仅需要一个光学探针而不是破坏性的双传输探针。它与过程设备的接口很好，因此可以非侵入性地监测过程。

可见和NIR激发辐射的使用使拉曼光谱法适合光纤。这允许将拉曼探针集成到挤出机中和光谱仪的远程操作中。除了简单，柔性和非侵入性采样外，拉曼光谱具有较高的灵敏度，并提供了富含信息的内容。

关于Kaiser光学系统

Kaiser Optical Systems，Inc。是光谱学仪器和应用全息技术的世界领导者。主要产品包括拉曼传感器和仪器，光谱法的晚期全息成分以及天文学和超快速科学。亚博老虎机网登录主要办事处和制造工厂位于密歇根州的安阿伯。

他们的产品和服务在全球范围内部署在各种应用中，例如药物和化学制造，纳米技术，电信，教育，法医科学，深海探索和天文学。亚博老虎机网登录从比人头发小yabo214的颗粒到像行星一样大的物体，他们的产品都为客户提供了对当今和“古老”问题的独特见解。

Kaiser成立于1979年，旨在满足航空电子市场对衍射或全息光学的需求。通过引入全息档过滤器，凯撒（Kaiser）于1990年进入光谱市场。1993年，凯撒（Kaiser）发布了他们的第一台拉曼分析仪The Holoprobe。2013年，该公司成为Endress+Hauser集团的一部分。

为了更好地为欧洲社区服务，凯撒（Kaiser）于1998年在欧洲开设了一个新的子公司。KaiserOptical Systems SARL位于法国里昂。Kaiser SARL监督其在欧洲的分销商网络。

此信息已从Kaiser Optical Systems提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载

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