密度映射用卡赛尔光学系统ramanRxn1TM微波

聚合物产品详细形态,即向导程度和聚合物分子晶度,大大影响聚合物物理特性聚合物晶度指聚合物分子结构定序成3D级数,而定向描述聚合物链在特定平面或轴中对齐度

Poly(enetephthalate)(PET)是一种常用合成聚合物,可用形式不一,从完全不动结构到~60%晶体此外,还有可能安排聚合链按序或沿一或二轴高度面向

取向度和晶体性受绘图或吹泡PET薄膜、纤维和瓶子时精确处理条件的影响晶度和定向需要在微镜和宏图尺度上量化测量,用于以受控方式生产高质量聚合物

校准模型

红外线光谱镜像曾用单向标定模型描述聚合物形态模型利用一致性和晶度敏感带的固定任务频段形状和强度受分子取向的极大影响,而分子取向的素材与其组成相容

多变量标定方法可避免这一问题,如偏最小平方建模,允许所有光谱差度,而不仅仅是单带Raman半晶体PET薄膜光谱图1显示易晶性频带(1730cm^-1和一致性 (1000和1096cm^-1)

图1raman光谱a非态和b半晶体PET

实验程序

PET电影在许多不同条件下制作密度梯度列用于测定批量密度开赛尔光学系统全息^TMraman系统现版RamanRxn1TM微波)装有光显微镜和10mW532m激光光使用4s接触时间获取Raman光谱HoloProbe由TE酷化CCD检测器、全息传输光谱仪和滤光检测头组成

全息光谱^TM光谱计传输格收集2DCCD检测器上两个略相重叠光谱区域,从而允许同时收集全光谱范围工具没有移动组件,因此高标定稳定性并提供非常精确多变量标定GRAMS/386^TM软件包用于处理和分析光谱开赛尔光学系统全息映射^TM软件包现在可用执行此任务

深度剖析

PET薄膜边缘各点150m使用5米深度50x目标分析频带分析千分之1096^-1显示薄膜形态从一面向二面变化频带表示跨甘醇兼容器

微量聚合物形态不完全表示散装密度创建PLS标定模型测量离散点局部密度图2展示PET薄膜在不同深度的拉曼光谱

图2Raman光谱PET片各种深度光线聚焦膜边缘多点

PLS校准

a 10x目标用于PET薄膜边缘收集数据用于PLS标定模型采样薄全厚度并测定批量密度值使用一选验证程序交叉验证数据(插图3)。模型使用两个因素(原理构件)减少了标准预测误差

图3交叉验证PET密度标定图

此外,数据分组或块平均法通过将波数划分为块共八分并分配相关块平均强度值来减少频段数据点数通过这种方式,分辨率下降,产生平滑光谱并改进信号对噪比这种方法产生0.0024gmSEP^3级.

密度映射校准模型

使用标定模型确定另一个PET薄膜密度大容量密度平均值raman分析器值1.350gcm^3级与大密度值一致使用密度梯度列^3级)

结论

使用HoloPle传输格度允许Raman系统用单片获取全光谱范围 。结果高精度多变校准可实现PET薄膜使用PLS模型的密度映射结果与通过传统技术获取的大容量密度数据完全一致,但由于能测量离散点密度,信息量更高

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